珠海京工检测技术有限公司
作 业 指 导 书
指 导 书 名 称 □受控版本 □非受控版本 方 法 依 据 指 导 书 编 号 版本号
ICS900型离子色谱仪操作规程 JGJC/FF 第一版 北京理工大学珠海学院分析检测中心作业指导书 编号：ZHBIT/FF 标题：ICS900型离子色谱仪操作规程
戴安ICS-900型离子色谱仪作业指导
1.目的
规范ICS-900型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2.适用范围
适用于ICS-900(阴离子系统：色谱柱AS23/AG23、抑制器ASRS 300；阳离子系统：色谱柱：CS12A/CG12A)型离子色谱仪的使用操作。
3.职责
3.1 ICS-900型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，并填好使用记录。
3.2 ICS-900型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。
3.3 室主任负责仪器综合管理。
4．操作程序
4.1 开机
4.1.1 确认淋洗液储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥100ml。阴离子淋洗液浓度：4.5mM Na2CO3+0.8mM NaHCO3，建议先配制成浓缩母液(可先配制浓缩100倍的母液，即取4.775g Na2CO3，0.674g NaHCO3混合，加去离子水定容至100ml，每次取20ml母液稀释至2L)，然后用母液稀释，以减少误差。阳离子淋洗液浓度：20mM甲基磺酸（取优级纯MSA 2.6ml去离子水稀释至2L）淋洗液配好后，先摇匀，再真空抽滤后再继续脱气2分钟以上。然后沿壁缓缓倒入淋洗液瓶中。（阴离子淋洗液使用水系微孔滤膜过滤；阳离子淋洗液一般无需过滤，若过滤需使用有机系微孔滤膜过滤。）
4.1.2 若仪器有超过一周以上未用，拆下抑制器，活化抑制器。将抑制器上的四接口短接。即将淋洗液入口(ELUENT IN)与淋洗液出口(ELUENT OUT)用黑色直通接头短接、再生液入口(REGEN IN)与再生液出口(REGEN OUT)用灰色直通接头短接。 从抑制器的淋洗液出口(ELUENT OUT)和再生液入口(REGEN IN)分别接上专用的活化接头，用注射器分别注入5ml以上的超纯水。
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4.1.3 开启氮气瓶总开关，分压表调至0.2Mpa左右，淋洗液瓶上的压力表调至5～10psi(拔出黑色旋钮，顺时针调节至5psi，将黑色旋钮推回原位锁住)。倒空废液桶中废液，防止其溢出。
4.1.4 打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开ICS-900主机电源开关。 4.1.5 启动电脑。待电脑右下角“服务管理器”启动完毕，双击桌面 “Chromeleon 7”，进入工作站，单击工作站左侧导航栏“仪器”进入仪器控制面板。
4.2 运行前的准备工作
4.2.1 确认室温是否在15～30℃之间，若不符，则需开空调，关好门窗，控制室温。 4.2.2 检查软件左侧 “Connected”是否为绿色，若不是，则单击使软件与仪器之间建立起联接。
4.2.3拉开主机的前盖， 反时针旋松泵头上的废液阀（约拧松2圈左右），然后按“灌注”，排除泵头里残留的气泡。约5分钟左右，按“关闭”停泵，然后旋紧泵头废液阀。注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。
4.2.4 重新在“泵”模块中按“打开”，待压力上升至1000psi时，开启抑制器的外加电源开关，设置电流为60mA左右（依分析方法而定，一般设定为30Ma，具体计算办法附后），将调节钮边上的锁扣向下锁定，将后面的功能开关拨向上方（拨向下方为泵对电源控制）。
4.2.5 在ICS900项下单击左上方的“监视基线”后再单击“确认”，进行基线采集，基线波动在10min内小于0.01uS方可进行做样，（此过程大约30min）。 4.2.6 准备好需要分析的标液和待测样品溶液。
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4.3 进样
4.3.1 开泵约30分钟左右，基线已平稳，且总电导Total和系统压力在正常范围内（阴离子AS23系统的总电导值应在15～30μS之间，总压力应在1800±500psi内）则再次按“监视基线”按钮停止基线的采集。
4.3.2 点击左下侧的“ 数据 ”，在左上侧的文件夹下找到最近做过的序列文件（即样品表），单击选中后，单击最上方的“文件”菜单下的“另存为.”，改名，在保存原始数据前打钩；若仅测样品不做标样（即使用上次的工作曲线），则保留标样数据，否则选中后单击右键菜单下的“删除”键，将不需要的删除。然后在右侧列表中更改或添加样品名称和个数。样品类型：做标样选“校准标准品”；纯水为“空白”；“未知”为待测样。“级别”显示数值为标准曲线的第几个点。然后选定“仪器方法”、“处理方法”，进样量、定容体积或稀释因子通常不需要更改。更改完成后，单击样品表上方的“保存”键重新保存。
A、在数据界面点“创建”项下的“仪器方法”，“选择仪器”不需要改，点下一步； （1）、设置运行时间 （2）、编辑泵方法 （3）、更改手动进样信息 （4）、添加需要注释，完成编辑
B、在数据界面下，双击仪器名称，在仪器方法中修改泵流速；最大、最小压力；进样信息；运行时间等，修改完成后点“保存”，此方法更改后会覆盖原来的方法。
（也可以新建文件名，依次编辑5个文件，分别为“序列”、“仪器方法”、“处理方法”、“报告模板”及“视图设置”。可通过菜单栏“创建”项下的新建向导来新建。）
4.3.3 序列文件新建好后，再次核对调用的仪器方法是否为该样品的仪器方法。 4.3.4 单击导航栏“仪器”，进入“队列”选项卡，单击“添加…”添加目标序列到当前队列中。
4.3.5 单击“就绪检查”，进行测试前队列的最后检查。若就绪检查报告成功，则单击“开始”，开始进样。
4.3.6 按照提示，先用注射器注入相应的溶液后，再按下方的“确定”键。说明：注射器最后剩余的一小截气泡不要注入，以免引起进样体积误差。依此类推，按照序列表中的顺序在出现提示窗口后依次进样，直至全部结束。注意：标样浓度从低到高，标样之间可不需清洗注射器和进样口；进每一个待测样前均需先清洗注射器和进样口。（准备一杯新制的超纯水，分别用超纯水清洗注射器和定量环3次以上）
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4.4谱图数据处理
4.4.1点击导航栏“数据”，找到需要处理的序列文件，将样品表中的标准品“类型”设置为“校准标准品”，将“级别”设置为01、02、03...等。
4.4.2双击打开第一个标准品，在导航栏中选择“数据处理”，在ribbon栏“数据处理主页”中选中“色谱图”与“处理方法”图标。
在色谱图下方选择“检测”选项卡，单击“运行Cobra向导”，分别设置“积分区域”、“基线噪声范围”、“Cobra平滑宽度”、“最小峰面积”、“通道和进样类型”。并根据需要在“分组区”增加更多的色谱图处理参数。
4.4.3 在色谱图下方选择“组份表”选项卡，单击“运行组份表向导”，分别设置“时间范围”、“筛选”、“复核”。并根据需要在“分组区”设置“窗口”范围，“标准品方法”，“校准类型”等，在“级别”中输入校准标样的浓度值，在“浓度单位”中设置浓度。
4.4.4 在色谱图下方选择“校准”选项卡，进行“综合校准设置”，并可在“分组区”设置是否启用校准标样等。
4.4.5 设置完成后，保存更改。
4.4.6 在ribbon栏“数据处理主页”中选中“色谱图”、“校准图”、“交互结果”即可查看当前峰的校准曲线、校准结果、峰结果等。使用F4或Ctrl+F4可快捷切换下一个进样或上一个进样。
4.4.7 在导航栏中选择“报告设计器”，即可查看打印报告，或将报告导出为.txt或.xls或.pdf文件。
4.5 关机及关机后处理。
4.5.1分析样品结束后，用淋洗液冲洗流路约二十分钟后，关抑制器外加电流和电源、关泵，关主机电源，最后关压力表、气瓶主阀、气瓶减压阀、稳压电源。
4.5.2填写实验记录，记录下系统压力、总电导等信息，然后将样品、试剂移出仪器间，清理室内卫生，关好水、电、门窗等。
5、安全操作注意事项和日常维护要求 5.1 安全操作注意事项
5.1.1该仪器必须有专人保管、专人使用。 5.1.2 注意仪器间的洁净，保持无尘。