七、补充实验
按上述步骤测定，若G＜18，需改变配比做补充实验。改变后的配比应为3.000g试样与3.000g标准无烟煤混合，其余实验操作同前。补充实验粘结指数按下式计算： G=10+（30m1+70m2）/5m 式中符号意义同前。 八、精密度
每一试验煤样应分别进行二次重复试验。二次实验结果的差值应符合下表：
G值范围 G≥18 G＜18 同一化验室重复性限 ≤3 ≤1 不同化验室再现性临界差 ≤4 ≤2 重复实验结果的算术平均值作为最终结果。报告结果取整数。 九、注意事项
（1）试样混合后严禁撞击或振动，焦化后所得的焦块也不得受到撞击，以免造成人为破碎而影响转鼓试验结果。（2）试样必须严格防止氧化，从制样至测定不得超过7d。 （3）用搅拌丝搅拌煤样时，用力应力求均匀，防止煤样溅出坩埚。 十、思考题：试分析称样准确度对测试结果的影响？
实验五 煤的真相对密度的测定
一、 煤的真相对密度的测定
煤的真相对密度的测定通常采用密度瓶法和转换法。密度瓶法近似的测出煤的真相对密度，其方法简单。下面介绍密度瓶法测定煤的真相对密度。本实验根据GB/T 217-2008制定。
1、 实验目的：通过实验掌握密度瓶法测定煤的真相对密度的方法要点，熟悉测定步骤。 2、 实验原理
以十二烷基硫酸钠溶液为浸润剂使煤样在密度瓶中湿润、沉降，排除所吸附的气体。根据阿基米德原理测定出与煤样同体积（不包括任何缝隙、毛细孔的体积）的纯水的质量，并计算出煤的真相对密度。 3、 仪器设备和试剂
（3） 密度瓶：容量为500mL，带有磨口毛细管塞。（2）分析天平：感量0.1mg （4） 带刻度移液管：10mL。（4）温度计：量程0~50℃，分度值0.2℃。 （5） 恒温水浴器：能保持10~35℃，控温精度0.5℃。 （6）水浴 （6） 十二烷基硫酸钠：C12H25NaO4S，化学纯，配成2%的水溶液。 4、 实验步骤
（24） 准确称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样2g（准至0.0002g），用无颈小漏斗
仔细的移入密度瓶中。
（25） 用移液管向密度瓶中 注入2%的十二烷基硫酸钠溶液3mL。注意将附着在瓶颈上
的煤样冲入瓶内，轻轻转动密度瓶，放置15min。使煤样完全润湿，然后沿瓶壁加入25mL蒸馏水。
（26） 密度瓶浸入水浴中煮沸20min，排除煤样吸附的气体。
（27） 取出密度瓶，加入新煮沸的蒸馏水至低于瓶口约10mm处，并冷却到室温。然后
在（20±0.5）℃（或略低于室温）的恒温器中，恒温一小时。如没有恒温水槽，可在室温下放置过夜，并记录室温。
（28） 用吸管沿密度瓶瓶颈滴加已煮沸并冷却到20℃或室温的蒸馏水（注意应与测定温
度一致）至瓶口，盖上瓶塞，使过剩的水从瓶塞上的毛细管逸出。注意观察，密度瓶中和瓶塞毛细管内部都不得有气泡存在，否则应重新加水、盖塞。这一过程必须迅速完成，特别是恒温器温度与室温相差较大时，应快速完成。
（29） 迅速擦干密度瓶，立即称出密度瓶加煤样加浸润剂和蒸馏水的质量m1。 （30） 空白值的测定。
按上述方法，密度瓶中不加煤样、不经煮沸，测出密度瓶加浸润剂和蒸馏水的质量m2。 注意：在恒温条件下，每月应测定一次空白值，同一密度瓶重复测定之差不得超过0.0015g，室温条件下，测煤样真相对密度的同时 ，就要进行空白值测定。
5、 结果计算：在恒温（20℃）条件下测定煤的真相对密度，器结果按下式计算：
TRD2020=md/(m0+m4-m1) 式中TRD2020——干煤的真相对密度；md——干煤样质量，g；
md=mad3(100-Mad)/100
mad——分析煤样质量，g； m0——密度瓶、浸润剂及蒸馏水的质量，g； m1——密度瓶、浸润剂、煤样及蒸馏水的质量，g。 室温下测定煤的真相对密度，其结果按下式计算：
TRD2020=md2Kt/(m0+m4-m1)
式中Kt——温度校正系数；t——室温温度，℃； Kt=ρt/ρ20
ρt——水在t℃时的密度，g/㎝3；ρ20——水在20℃时的密度，g/㎝3。 Kt值可由下表中查出：温度校正系数Kt表
温度/℃ 6 7 8 9 10 11 12 13
校正系数Kt 1.001 74 1.001 70 1.001 65 1.001 58 1.001 50 1.001 40 1.001 29 1.001 17 温度/℃ 21 22 23 24 25 26 27 28 校正系数Kt 0.999 79 0.999 56 0.999 53 0.999 09 0.998 83 0.998 57 0.998 31 0.998 03
14 15 16 17 18 19 20 1.001 00 1.000 90 1.000 74 1.000 57 1.000 39 1.000 20 1.000 00 29 30 31 32 33 34 35 0.997 73 0.997 43 0.997 13 0.996 82 0.996 49 0.996 16 0.995 82 6、 精密度 同一化验室重复性限：0.02；不同化验室再现性临界差：0.04。 7、 注意事项
如果煤样用十二烷基硫酸钠作浸润剂，测值偏高时，可用相同数量的中性酒精代替十二烷基硫酸钠作浸润剂。