中空纤维超滤膜分离聚乙二醇实验
一．实验目的
1. 了解超滤膜分离的基本原理。 2. 熟悉超滤膜分离的工艺流程，
3. 掌握中空纤维超滤膜分离的实验方法。 4. 学会用分光光度计法测定水中聚乙二醇的含量。 二．实验原理
超滤器的工作原理如下：在一定的压力作用下，当含有高分子和低分子溶质的混合溶液通过被支撑的超滤膜表面时，溶剂（如水）和低分子溶质（如无机盐类）将透过超滤膜，作为透过物被收集起来；高分子溶质（如有机胶体）则被超滤膜截留而作为浓缩液被回收。筛分理论被广泛用来分析其分离机理。该理论认为，膜表面具有无数个微孔，这些实际存在的不同孔径的孔眼像筛子一样，截留住分子直径大于孔径的溶质和颗粒，从而达到分离的目的。应当指出的是，若超滤完全用“筛分”的概念来解释，则会非常含糊。孔径大小并不是是物料分离的唯一支配因素，在有些情况下，超滤膜材料表面的化学特性起到了重要的截留作用。如有些膜的孔径既比溶剂分子大，又比溶质分子大，本不应具有截留功能，但令人意外的是，它却仍具有明显的分离效果。由此可知，比较全面的解释是：在超滤膜分离过程中，膜的孔径大小和膜表面的化学性质等，将分别起着不同的截留作用。因此，不能简单地分析超滤现象，孔结构是重要因素，但不是唯一因素，另一重要因素是膜表面的化学性质。 三．实验装置及仪器
1、装置流程
实验装置为天津大学基础化工实验中心制造的中空纤维超滤膜分离装置。
1：压力表；2、3、4、5、8、9：阀门；6：原水流量；7、10：超滤膜；11：反洗水流量 12、13、14、15、16、17、18：阀门；19：精滤器；20：过滤泵；21、22：阀门；23：反洗泵
膜分离工艺流程图
2、主要仪器：722N型可见分光光度计，用于测定聚乙二醇的吸光度。 3、其他仪器和试剂：
仪器：分析天平，粗天平，真空干燥箱，容量瓶，干燥器，移液管，吸量管，烧杯，量筒，秒表等。
试剂：蒸馏水；聚乙二醇（分子量10000、12000、20000，分析纯）；次硝酸铋，4BiNO3(OH)2BiO(OH)，分析纯；冰乙酸，CH3COOH，分析纯；碘化钾，KI，分析纯；乙酸钠，CH3COONa·3H2O，分析纯。 四. 组件技术指标
截留分子量：6000；膜材料：聚砜；流量范围：10-50L/h；操作压力：＜0.2MPa ；适用温度：5-30℃；膜面积：0.5m2； pH：1-14； 泵：磁力泵（严禁空转） 五．实验步骤 1. 分离操作
(1) 放出超滤组件中的保护液。为防止中空纤维被微生物侵蚀而损伤，装置停用期间，在超滤组件内加入保护液。在实验前，须将保护液放净。
(2) 清洗超滤组件。为洗去残留的保护液，用自来水清洗2～3次，然后放净清洗液。
(3) 取分子量为20000的聚乙二醇 克放入1000毫升烧杯中，加入800毫升水，用玻璃棒搅拌均匀溶解。在原料液储槽内稀释至 升（浓度为25毫克/升），搅拌均匀。取原料液100毫升，按照分析方法测定其浓度。
(4) 打开阀门 ，其余阀门关闭。启动离心泵，缓慢打开阀门 ，调节转子流量计，使压力表读数稳定在0.05MPa。运转稳定后应有浓缩液和超滤液出现，20分钟后取样，取超滤液、浓缩液各约100毫升，按照分析方法测定其浓度。按上述方法再取样测定三次。
(5) 关闭 ，打开 ，将 内的液体放入容器中并倒入 。
(6) 清洗超滤组件。实验结束后，将超滤组件中的聚乙二醇溶液放净，用自来水代替原料液，在较大流量下运转10分钟左右，清洗组件中残余聚乙二醇溶液。再把自来水加入超滤液槽中，开动反洗泵，在较大流量下运转10分钟左右，进一步清洗组件中残余聚乙二醇溶液，减小聚乙二醇对膜的污染。
(7) 加保护液。须加入保护液至组件2/3高度，然后密闭系统，避免保护液损失。保护液的组成为约1%的甲醛水溶液，夏季气温高，停用两天之内可以不加，冬季停用五天之内可以不加，超过上述期限，必须有效地加入保护液。下次操作前放出保护液，并保存，下次继续使用。 2. 分析操作
⑴发色剂配制
① A液：准确称取1.600克次硝酸铋置于100毫升容量瓶中，加冰乙酸20毫升，蒸馏水稀释至刻
度。
B液：准确称取40克碘化钾置于100毫升棕色容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度。
② Dragendoff 试剂：量取A、B液各5毫升置于100毫升棕色容量瓶中，加冰乙酸40毫升，蒸馏
水稀释至刻度。
③ 醋酸缓冲液的配制；称取0.2mol/L醋酸钠溶液590毫升及0.2mol/L冰乙酸溶液410毫升置于
1000毫升容量瓶中，配制成pH=4.8的醋酸缓冲液。 ⑵测定步骤
① 开启分光光度计电源，将测定波长置于510nm处，预热20分钟。 ② 绘制标准曲线：
准确称取在60℃下干燥4小时的聚乙二醇1.000克溶于1000毫升容量瓶中，分别吸取聚乙二醇溶液0.5，1.5，2.5，3.5，4.5毫升稀释于100毫升容量瓶内，配制成浓度为5，15，25，35，45mg/L的聚乙二醇标准溶液。再各取50毫升加入100毫升容量瓶中，分别加入Dragendoff 试剂及醋酸缓冲液各10毫升，稀释至刻度，放置15分钟，在波长510nm下，用1cm比色皿在722型分光光度计上测定光密度，蒸馏水为空白，以聚乙二醇浓度为横坐标，光密度为纵坐标，作图，绘制出标准曲线。 ③ 准确量取原料液、超滤液、浓缩液各50毫升置于100毫升容量瓶中，用标准曲线操作相同的方
法测试样的光密度值，对照标准曲线得到其对应的浓度。
六．数据记录及处理
1. 按表记录实验条件和数据。
压力(表压)： Mpa 温度： ℃
实验数据记录表
浓度(mg·L) 实验序号 起止时间 原料液 浓缩液 透过液 -1 2. 数据处理 截留率的计算
式中：Ru── 截留率，%；
C1── 原液中的聚乙二醇浓度，mg/l； C2── 透过液中的聚乙二醇浓度，mg/l。
七、思考题
1． 讨论超滤膜分离机理？ 2． 超滤的主要影响因素有哪些？ 3． 外压式中空纤维超滤膜的进水方式？ 4． 浓差极化及减缓措施？ 5． 膜的清洗和保存方法？ 6． 溶质浓度与截留率的关系