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在晶体生长时，炉内结构大致如图2.1所示。装置中铱坩埚尺寸为 Φ80×80 mm，壁厚 3 mm。中频感应频率约为25KHz。保温罩观察窗口加有抛光的宝石片。
2.1.3 晶体生长原料的准备
晶体生长所需要的原料均为高纯度原料，并且需要进行前处理，处理的流程如下： 烘干 称重 混合研磨 压料 预烧 经处理后的原料才可以装入铱金坩埚生长晶体，过量的原料需放在干燥箱中备用。
2.1.3.1 Ce:YAG晶体原料的准备
Ce:YAG晶体生长所用原料为Y2O3、Al2O3和CeO2粉末，原料纯度为99.999%。先要将初始原料在空气中灼烧10小时以除去吸附水及其它的杂质，灼烧温度为600℃。然后将灼烧的原料按照方程式2-1进行称量，共1500--1600克。
6xCeO2?3(1?x)Y2O3?5Al2O3?2Ce3xY3(1?x)Al5O12?3xO22 (2-1)
其中x为Ce原子的摩尔百分比，我们取x=1.0%。将称量好的原料在混料桶中连续
混12小时以上，再将混和均匀的原料在液压机下压成Φ70×30 mm的料饼，将压好的料饼放入刚玉坩埚，在空气气氛中，1200℃温度条件下灼烧约10小时，烧结好的原料应放入干燥箱备用。
2.1.3.2 Gd,Ce:YAG晶体原料的准备
Gd,Ce:YAG晶体生长所用原料为纯度为99.999%的Gd2O3、Al2O3、Y2O3和CeO2，原料按照2.1.2.1节所述的方法进行处理，然后按照方程式2-5准确称量。反应的化学方程式为：
3xGd2O3?3(1?x?y)Y2O3?5Al2O3?6yCeO2?2Gd3xCe3yY3(1?x?y)Al5O12?3yO22 (2-5)
其中x、y分别为Ce、Gd原子的摩尔百分比，我们取x=1.0%，y=30%。将原料混合，压饼，烧结后备用。
2.1.4 提拉法生长YAG晶体的生长流程如下
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具体操作方法如下：
（1）籽晶的选择：籽晶的方向以及质量直接影响了提拉晶体的质量。生长单晶体采用同种基质籽晶的原则，我们选择了〈111〉方向的纯YAG晶体制备籽晶，籽晶尺寸为 Φ8×50mm。
（2）装炉：为了保证炉内径向温度轴对称分布，装炉时，需通过在籽晶杆上悬挂一铁锥来校正并确保感应线圈中心、石英保温罩中心、坩埚中心及籽晶中心在一条铅垂线上。除此之外，选择合适的温场环境也很重要。选择合适的保温罩，并通过加盖不同口径的氧化锆环来调整固液界面处以及整个生长腔内的温度梯度。
（3）炉膛充气：由于生长用坩埚为铱金坩埚，容易被氧化，而损耗大量铱金，造成浪费，所以生长气氛采用惰性气氛，生长时常使用高纯氮气。我们先将炉膛抽成真空，依次开机械泵和扩散泵抽至炉内气压约为10-3Pa，然后向炉内充高纯氮气作为保护气，气压升至约0.025MPa。充气过程要缓慢，避免吹起炉内保温粉料污染原料。 （4）升温化料：装炉、充气之后即可打开中频电源以10V/20min的速率升温化料，同时打开晶转，使炉内温度分布均匀，待料全部化完，仔细观察熔体液流状态，调整功率使熔体温度在晶体熔点附近并恒温，并准备下籽晶。 （5）下种烤晶：为防止下种热应力太大导致籽晶断裂，下种速率一般以4mm/10min为宜。待籽晶接近液面时，须烤种30分钟左右，降低籽晶与熔体温差，此时要特别注意籽晶变化，以调节加热功率。
（6）缩颈：烤种后便可将籽晶慢慢浸入熔体，并连续观察籽晶变化，使保持籽晶既不熔掉又不长大半小时左右，并且光圈亮度保持稳定。然后，微调高温度进行缩颈工艺，消除籽晶下端的继承性缺陷，避免引入晶体中，这也是生长高质量晶体中很重要的一步，这一阶段温度要稍高于生长温度。
（7）放肩：待籽晶收细到所需要的尺寸(约Φ3-4mm)后即可进入自动生长过程，通过慢降温，提高过冷度，在一定提速下，让晶体直径长大，称之为放肩阶段，这也是一个关键步骤，最易产生位错等缺陷，影响整个晶体的质量。晶体放肩到合适尺寸(约Φ45~50mm)后即可进入自动等径生长阶段。
（8）等径：这一阶段晶体生长比较稳定，我们使用电子称来保持直径恒定，控制参数通过程序自动调节，提速为1-2mm/h，晶体转速10-20r/min。
（9）提脱：由于YAG晶体热膨胀系数较小，直接把晶体提脱液面不会因为温场波动而导致晶体开裂，所以在晶体生长到一定长度后可停止生长，然后直接将其提脱出液面。 （10）降温：晶体提脱之后再通过降温程序缓慢降温，一般设定降温时间为40-60小时。待晶体降至室温之后可打开炉门，取出晶体。
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2.2晶体测试样品制备 2.2.1 XRD测试用样品
为了对晶体进行物相组成、结晶度和杂相分析，首先要将切割下的一小片晶体在玛瑙研钵中研磨成粉末样品，再进行精细X射线粉末衍射扫描。
2.2.2 光谱性能测试用样品
光谱性能测试所用的样品制备较为简单。将晶体沿垂直于晶体生长方向<111>方向切割，样品经粗磨、细磨后，经机械抛光即可用于光谱测试，吸收光谱,荧光光谱测试用样品的厚度为1mm。
2.2.3 白光LED光色参数测试用样品
用于电光源性能测试的晶体样品是沿垂直于晶体生长方向<111>切割的。样品测试需用特殊样品槽承载，尺寸要求为7.3×8.4mm，为了测试不同厚度样品对电光源性能的影响，特制备了3种不同厚度的样品，其尺寸为7.3×8.4×0.6mm, 7.3×8.4×1.0mm, 7.3×8.4×2.0mm。晶体经过切割、抛光加工处理得到的测试样品
2.3 样品测试分析方法
2.3.1 X射线衍射法
材料的成分和组织结构是决定其性能的基本因素，化学分析能给出材料的成分，形貌分析能揭示材料的显微形貌，而 X 射线衍射分析(X-ray diffiaction，XRD)[13]则可给出材料中物相的结构及元素的存在状态信息。通常的XRD 物相分析包括定性分析和定量分析两部分。在此重点介绍 XRD物相定性分析。物相定性分析的目的是利用XRD衍射角的位置以及衍射线的强度等来鉴定未知样品是由哪些物相所组成的。X射线衍射分析用于物相分析的原理是：由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它们的相对强度I／I1是物质的固有特性。每种物质都有特定的晶体结构和晶胞尺寸，而这些又都与衍射角和衍射强度有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。通过将未知物相的衍射花样与已知物相的衍射花样相比较，可以逐一鉴定出样品中的各种物相。目前，可以利用粉末衍射卡片（PDF）进行直接比对，也可以通过计算机数据库直接进行检索。 实验中使用Bruker D8 X射线衍射仪分析晶体粉末的晶相，铜靶，λ=0.15406 nm，加
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速电压为40 kV，扫描范围为10°～70°，扫描步长为0.02°/s。
2.3.2 晶体的吸收光谱法
室温下，晶体吸收光谱的测量是在JASCO V-570 UV/VIS/NIR光谱仪上测定的。测试范围为 190-2500 nm，从 190-350 nm范围的光源为氘灯 （deuterium lamp），在 340-2500 nm范围的光源为卤灯（halogen lamp）。在我们的实验中，测试范围一般为 190-1200nm，光谱分辨率为 1nm。测试的原理是根据光的吸收定律（Lambert’s law）：
??LI/I?eO (2-6)
其中 I0 为入射光强度，I为透过样品厚度为L的介质后的光强度，α为吸收系数。
测试得到的吸收光谱数据为各波长下的光密度D，即 lg(I/I0)。光密度D、吸收截面积 σabs和吸收系数 α 具有如下的关系：
2.303D ?? (2-7)
L
?abs??N (2-8)
式 2-8中 N为离子的掺杂浓度。
2.3.3 晶体的荧光光谱法
晶体的荧光光谱包括，激发光谱和发射光谱。测试所使用的设备是日本JASCO公司生产的FP-6500/6600 Spectrofluorometer光谱仪。其光源为150 W的Xe灯。 发射光谱是固定激发（入射）波长，测定发光强度与发射波长变化的关系。激发光谱是利用不同的波长来激发介质，探测某一固定发射波长处的发光强度随激发（入射）波长的变化。激发光谱要求被测定样品具有发光能级，而且只能够探测到跃迁到该能级的那些高能激发态的谱线。因此激发光谱反映的是介质能级结构中上能级的信息。而发射光谱则是由被激发的电子经过一段弛豫后的发射，因此发射光谱反映的是介质能级结构中的下能级的信息。激发光谱表示对发光起作用的激发光的波长范围，而吸收光谱则只说明材料的吸收，至于吸收以后是否发光那就不一定了。但激发谱和吸收谱在一定程度上具有可比较性。 由于光致荧光光谱是一种表面行为，称为Surface Luminescence，通常是在与入射光方向成90度方向进行探测荧光的，所以对样品的尺寸状态没有严格的要求，但是样品表面状态对光谱具有一定的影响。实验中所用样品均为两面抛光的透明单晶晶片。 在测试过程中根据激发和发射光谱的强弱，需要调整入射狭缝和出射狭缝的宽度。狭缝越宽，则所测得的荧光光谱强度越强，但分辨率越低，而且也可能由此带来背景荧光，对样品的荧光光谱造成干扰。在我们的实验中一般设定入射缝宽度为1nm，出射缝宽度为3nm，测试范围为220-750 nm。
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2.3.4 白光LED光色电参数的测试
光色电参数的测试使用的是杭州远方光电信息有限公司生产的PMS-50 光色电测试系统进行测试, PMS-50光色电系统使用标准积分球来测量LED的光通量以及输出功率、光效、光谱等参数，光度测试准确度为一级, 波长精确度为0.1 nm，扫描范围380-800nm,扫描间隔5nm。其测量过程及原理是[14]：
白光LED发出的光束经过平面分光镜变成两路分开的光束，一路通过光纤进入光谱仪测量其光谱功率分布 P(λ)，进而计算出其他的光谱参数；另一路进入光度探测器测量其光强。测试系统如如图2.3.4所示。由光纤输入的光束通过准直镜反射后，会平行地照在光栅平面上，经光栅衍射形成光谱光束，然后经收集镜聚焦后在焦平面上形成光谱带，置于焦平面上的线阵CCD探测器的不同像元位置对应不同的波长，而CCD探测器的每个像元感应的电压大小对应于该像元接收光强的强弱，通过扫描CCD探测器各点像元输出电压，就可以得到光谱的功率分布 P(λ) ，然后在计算机中根据 P(λ) 计算出光谱参数。
图2.3.4 白光LED光电参数测试系统结构简图
Fig. 2.4 Structure diagram of optical and electrical parameter testing system of W-LED
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