网托上，然后放滤膜夹，对正，拧紧，使不漏气。盖好采样头顶盖，按照采样器使用说明操作，设置好采样时间，即可启动采样。
c.当采样器不能直接显示标准状况下的累积采样体积时，需记录采样期间测试现场平均环境温度和平均大气压。
d.采样结束后，打开采样头，用镊子轻轻取下滤膜，采样面向里，将滤膜对折，放入号码相同的滤膜袋中。取滤膜时，如发现滤膜损坏，或滤膜上尘的边缘轮廓不清晰，滤膜安装歪斜等，表示采样时漏气，则本次采样作废，需重新采样。
④滤膜的平衡及称量
a.采样后的滤膜放在恒温恒湿箱中，用同空白滤膜平衡条件相同的温度、相对湿度，平衡24h。
b.是在上述平衡条件下称量滤膜，滤膜称量精确到0.1mg。记录滤膜称量。 计算：
PM10（mgm3）=（m1-m0）·1000Vn 式中：m1-----采样后滤膜称量质量，g m0-----空白滤膜质量，g
Vn------标准状况下的累积采样体积，m
当PM10流量采样器未直接显示出标准状况下的累
16 积采样体积Vn时，按下式计算： Vn=Q·(p2·Tn)(pn·Tn)·t·60
Tn------标准状况的热力学温度，372K 压，101.325kPa
(2)氮氧化物：本实验采用盐酸萘乙二胺分光光度法。 仪器：①吸收瓶：内装10mL、25 mL或50 mL吸收液的多孔玻璃吸收瓶，液柱不低于80mm。
②氧化瓶：内装10mL、25 mL或50 mL酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶，液柱不高于80mm。使用后，用盐酸羟胺溶液浸泡洗涤。
③空气采样器。
a、 便携式空气采样器：流量为0-1Lmin。 b、 恒温自动连续采样器：流量为0.2 Lmin。 ④分光光度计。
试剂：①N-(1-萘基)乙二胺盐酸贮备液：称取0.50gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐[C10H7NH(CH2)2·2HCl]于500 mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液贮于密闭棕色瓶中冷藏，可稳定3个月。
②显色液：称取5.0g对氨基苯磺酸（NH2C6H4SO3H）溶解于200mL热水中，冷却室温后转移至1000mL容量瓶中，加入50mL N-(1-萘基)乙二胺盐酸贮备液和50mL无水乙酸，用水稀释至标线。此溶液贮于密闭棕色瓶中，25℃以下暗处
17 存放可稳定3个月。若呈现淡红色，应重配。
③吸收液：使用时将显色液和水按体积比4:1混合而
成。
④亚硝酸钠标准贮备液：称取0.3750g优级纯亚硝酸
钠（NaNO2,预先在干燥器放置24h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此标准贮备液为每毫升含250μg亚硝酸根，贮于棕色瓶中于暗处存放，可稳定3个月。
⑤亚硝酸钠标准使用液：吸取亚硝酸钠标准贮备液
1.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50μg亚硝酸根，在临用前配制。
采样：①短时间采样（1h以内）：取两支内装10.0mL吸收液的吸收瓶和一支内装5-10mL酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶（液柱不低于80mm），用尽量短的硅橡胶管将氧化瓶串联在两吸收瓶之间，以0.4 Lmin流量采气4-24L。
②长时间采样（24h以内）：取两支大型吸收瓶，装入25.0mL或50.0mL吸收液（液柱不低于80mm），标记吸收液位置，再取一支内装50.0mL酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶，将吸收液恒温在（20±4）℃，以0.2Lmin流量采气288L。 实验步骤：①标准曲线的绘制：取六支10mL具塞比色管，按下表配制亚硝酸钠标准系列。
亚硝酸钠标准系列
管号 0 1 18 2 3 4 5 亚硝酸钠标准使用液mL 水mL 显色液mL 亚硝酸根质量浓度（μgmL） 0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 2.00 1.60 1．20 0.80 0.40 0 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 各管混匀，于暗处放置20min（室温低于20℃时，显示40min以上），用1cm比色皿，在波长540nm处，以水为参比测定吸光度。扣除空白样品的吸光度以后，对应亚硝酸根的质量浓度（μgmL），用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。
②样品的测定：采样后放置20min （室温低于20℃时，显示40min以上），用水将吸收瓶中吸收液的体积补至标线，混匀，按标准曲线的绘制步骤测定样品的吸光度。
③空白样品的测定：空白样品、样品和标准曲线应用同一批吸收液。
计算：ρ（NO2）=(A1-A0-a)·V·D(b·f·V0)
ρ（NO2）——大气中二氧化氮的质量浓度，mgm3； A1——串联后的第一只吸收瓶中的吸收液采样后的吸光度；
A0——空白样品溶液的吸光度；
b、a——标准曲线的斜率（mLμg）和截距； V、V0——采样用吸收液体积（mL）和换算为标准
19 状况下的采样体积（L）；
D——样品的吸收液稀释倍数；
f—— Saltzman实验系数（0.88），当大气中NO2质量浓度高于0.72 mgm3时为0.77。 6.制定质量保证程序和措施 （1）质量保证和质量控制的目标通常确定为：精密度、准确度、代表性、可比性 和完整性。准确性表示测量值与实际值的一致程度；精密性表示多次重复测定同 一样品的分散程度；代表性表示在空间和时间分布上，所采样品反映总体真实状 况的程度。不仅要求各实验室之间对同一样品的监测结果相互可比，也要求同一 实验室分析相同样品的监测结果可比，实现时间、空间上的可比性，并实现国际 间、行业间数据的一致性；完整性表示取得有效监测资料的总量满足预期要求的 程度或表示相关资料收集的完整性。 监测环节 布点系统 主要控制因素 1.监测目标 2.监测点位、点数 主要影响的目标 代表性、可比性、完整性 采样系统 1.采样次数或采样频准确度、代表性、率 2.采样仪器技术、方法 可比性、 完整性 20