钻井液测试程序(国标)(2)

2019-06-02 16:14

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(高5-6℃)。

4.3.2.2 将待测钻井液高速搅拌1min后,倒入压滤器中,使钻井液液面距顶部约13mm,放

好滤纸,盖好杯盖,用螺丝固定。

4.3.2.3 将上、下两个阀杆关紧,放进加热套中,把另一支温度计插入压滤器上部温度的插

孔中。接通气源管线,把顶部和底部压力调节至690Kpa(6.81atm),打开顶部阀杆,继续加热至所需温度(样品加热时间不要超过1小时)。

4.3.2.4 待温度恒定后,将顶部压力调节至4140kPa(40.86atm)。打开底部阀杆并记时,

收集30min的滤出液。在试验过程中温度应在所需温度的±3℃之内。如滤液接收器内的压力超过690 kPa(6.81atm),则小心放出一部分滤液以降低压力至690kPa(6.81atm)。记录30min收集的滤液体积(ml)、压力(kPa)、温度和时间。

4.3.2.5 滤液体积应被校正成过滤面积为4580mm2时的滤液体积。如果所用滤失仪的过滤

面积为2258mm2,则将所得结果乘以2即得高温高压滤失量。

4.3.2.6 试验结束后,并紧顶部和底部阀杆,并闭气源、电源、取下压滤器,并使之保持直

立状态冷却至室温,放掉压滤器内的压力,小心取出滤纸,用水冲冼滤饼表面上的浮泥,测量并记录滤饼厚度(单位:mm)及质量好坏(硬、软、韧、松等)。洗净并擦干压滤器。

4.3.3 150℃以上高温高压滤失量的试验步骤

与4.3.2条所述基本相同,不同点有:

a. 钻井液液面至压滤器顶部距离至少为38mm。

b. 底部回压及顶部压力应根据所需温度(见表1),顶部和底部压差为3450 kPa

(34.05atm)。

表1 不同测试温度下的推荐回压值

测试温度 ℃ 100 121 149 177 204 232 水蒸汽压 kPa 101 207 462 932 1704 2912 推荐最小回压 kPa 690 690 690 1104 1998 3105 注: ①测试条件不能超过所用仪器生产厂推荐的最高温度、压力和体积。 ②不同厂家生产的高温高压滤失仪形状略有不同,试验步骤大同小 异,可参照本步骤执行。

c. 测定温度在200 ℃以上时,滤纸下面应垫上戴纳劳依(Dynalloy)X-5 型不锈钢多孔圆盘或同类产品; 5 PH值的测定

5.1用酸度计测PH值 5.1.1仪器

a. 酸度计:PH值范围为0-14;

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b. 缓冲液:PH分别为4.7,7.0,10.0; c. 蒸馏水或去离子水; d. 软纱布;

e. 温度计:量程0-100℃,分度值为1℃。 5.1.2试验步骤

按所用仪器操作说明进行。

5.2 用PH试纸测定PH值 5.2.1 取一条约25mm长的PH试纸缓慢地放在被测样品的表面。 5.2.2 使待滤液充分浸透并使之变色(不能超过30s)。 5.2.3 将变色后的试纸与色标进行对比,读取并记录PH值。

注:用PH试纸测定水基钻井液的PH值,通常只能测到0.5PH单位,如需精确测定,

应使用酸度计。 6 液相和固相含量的测定 6.1 符号和单位 钻进液的含水量Vw以表示,钻井液的含油量Vo以表示,钻井液的固相含量以Vs表示,

数值均以 % 表示。

6.2 仪器和试剂 a、 b、 c、 d、 e、

固相含量测定仪:范氏(Fann)固相含量测定仪或同类产品; 量筒:容量等于固相含量测定仪所取钻井液体积的用量体裁衣; 消泡剂; 润湿剂;

耐高温硅酮润滑剂;

6.3 测定步骤 a、 将样品杯内部和螺纹处用高温硅酮润滑剂涂敷一层,以便于清洗和减少样品蒸馏时

的蒸汽损失。

b、 在样品杯内注满钻井液(为了消泡,可加入2-3滴消泡剂并缓慢搅拌)。

c、 再向样品杯中加入一滴消泡剂并把盖子盖好,轻轻转动盖子直到完全封住为止,注

意不要堵住盖子上的小孔,安装好蒸馏器。

d、 把洁净、干燥的量筒放在蒸馏冷凝器的排出口下,加入两滴润湿剂以便油水分离。 e、 接通电源,开始加热蒸馏,直到量筒内的液面不再增加后再继续加热10min,记录

收集到的油水体积。

f、 待冷却后拆开样品杯并彻底冼净待用。

6.4 计算 根据收集到的油水体积和所用钻井液体积,按下式计算出钻井液中油和水的体积百分数: VW = (V水/V样)×100 ------------------------------ (6) Vo = (V油/V样)×100 ------------------------------ (7) Vs = 100-(Vw+Vo)---------------------------- (8) 式中:

V样 :样品体积,mL;

V水 :蒸馏得到的水体积, mL; V油 :蒸馏得到的油体积, mL;

注:固相体积百分比数为样品总体积与油水体积的差值,包括了悬浮

固相(加重材料和低密度固相)和一些可溶性物质,如盐等。

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7 含砂量的测定

7.1符号及单位 含砂量以Cs表示,数值以%计。

7.2仪器 a、 筛框:直径63.5mm,中间带有200目筛网,用金属做成。

b、 小漏斗:直径大的一端可套入筛框,直径小的一端可插入含砂量管中, 用金属做成。

c、 含砂量管:刻有可直接读出0%-20%含砂量的刻度和刻有“钻井液”、“水”标记,用玻璃做成。

7.3 测定步骤 7.3.1 将待测钻井液注入含砂量管中至“钻井液”刻线处(25ml),再注入水至“水”刻线

处,用手指堵住含砂量管口,剧烈摇动。

7.3.2 将此混合物倾入洁净、润湿的筛网上,使水和小于200目的固相通过筛网而排除掉,

必要时用手振击筛网,用清水清冼筛网上的砂子,直至水变为清亮。

7.3.3 将小漏斗套在有砂子的一端筛框上,并把漏斗排出口插入含砂量管内,缓慢倒置,

用水把砂子全部冲入含砂量管内,静置待砂子下沉,读出并记录含砂量值(以%计)。

7.3.4 注明取样地点,如果砂子外的粗固相(如堵漏材料等)残留在筛网上而进入含砂量

管时,应在报表中注明。 8 吸蓝量的测定

8.1符号 吸蓝量以MBC表示。

8.2仪器和材料 8.2.1亚甲蓝溶液:用标准亚甲蓝(C16H18N3SCl·3H2O)配制成浓度为0.01mol/L的溶液。亚甲

蓝试剂中的含水量随放置时间而可能发生变化,因此在每次配制溶液前要对其含水量进行测定。将1.000g亚甲蓝在93±3℃下恒重,然后按下式对亚甲蓝取样量进行校正: m = 3.74×0.855/m1 式中:m ----亚甲蓝取样量,g; m1----恒重后的亚甲蓝量,g; 8.2.2 过氧化氧溶液:浓度为3%(m/m)。 8.2.3 硫酸溶液: [c(H2SO4)=2.5mol/L]。 8.2.4 注射器:2.5ml或3ml。 8.2.5 锥形瓶:250ml。 8.2.6 滴定管:10ml。

8.2.7 移液管:0.5ml或1ml带刻度移液管。 8.2.8 量筒:50ml。 8.2.9 搅拌棒。 8.2.10 电炉。

8.2.11 亚甲蓝试验纸或滤液。 8.3 试验步骤 8.3.1 把2ml(或相当于消耗2~10ml亚甲蓝溶液的量)的钻井液加到盛有10ml水的锥形瓶中。 8.3.2 加入15ml过氧化氢溶液(8.2.2)和0.5ml硫酸溶液(8.2.3),缓慢煮沸10min,但不

能蒸干,用水稀释至50ml。

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8.3.3 以每次0.5ml的量把亚甲蓝溶液(8.2.1)加到锥形瓶中,并旋摇30s。在固体悬浮的

状态下,用搅拌棒取一滴液体在滤纸上,当染料在染色固体周围显出蓝色环时,即已达到滴定终点,如图1所示。

8.3.4 当蓝色环从斑点向外扩展时,再旋摇锥形瓶2min,再取一滴滴在滤纸上,如果蓝色环

仍然是明显的,则已达到终点。如果色环不出现,则继续8.3.3试验,直到摇2min后取一滴滴在滤纸上而显出蓝色环为止 8.4 计算 8.4.1 吸蓝量计算公式:

MBC =V1/V

式中:V ------钻井液体积,ml;

V1------滴定时所用亚甲蓝溶液体积,ml。 8.4.2 钻井液中膨润土含量计算公式

Cb=1000MBC/70

式中:Cb ------钻井液中膨润土含量,m/L。

图 1

9 电稳定性的测定(用于油包水钻井液)

9.1符号及单位 电稳定性以Es表示,单位为V。

9.2仪器 a、 电稳定性测定仪:范氏(Fann)电稳定性测定仪或同类产品; b、 温度计:量程0~100℃,分度值为1℃。

9.3试验步骤 9.3.1 把样品温度调节在50±2℃的范围内,并记录.

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9.3.2 乳状液过20目筛网后置于容器中,用电极搅拌30s。

9.3.3 把电极插入样品中,使乳状液没过电极表面,同时不碰到容器壁和底部。 9.3.4 在试验过程中,始终压住电源纽,并保持电极不移动。

9.3.5 将带刻度的旋钮从零开始按顺时针方向旋动以地增加电压,电压增加的速率约为每

秒100-200V,直至指示灯闪亮。

9.3.6 记录旋钮指示的电压值,并将旋钮退回到零。 9.3.7 用滤纸擦净电极。

9.3.8 为保证其准确性,应重复9.3.3至9.3.6的试验,两次试验的相对误差不大于5%。 9.4 计算 Es=2U

式中:Es----电稳定性,V。 U ----旋钮读数,V。

第二篇 钻井液滤液分析方法

10 试样

10.1钻井液用水之试样为自由沉降后之清液。 10.2钻井液滤液,使用滤失仪压取。

11 仪器和器皿

11.1 滤失仪:规定应符合4.2.1条规定。 11.2 分析天平:分度值0.0001g。 11.3 电炉:800~1000W。

11.4 酸度计:PH S-2型,带有电极等配件。 11.5 磁力搅拌器。

11.6 实验室常用玻璃仪器及配套件。

12 试剂及溶液

12.1 活性炭:化学纯。 12.2 氢氧化钠。 12.3 氯化钠。 12.4 氯化钾。 12.5 硝酸。 12.6 盐酸。 12.7 甲醛。

12.8 硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=0.1mol/L]:称取17g硝酸银,溶于1000ml水中。

12.9 乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c(EDTA)=0.01mol/L]:称取3.7g乙二胺四乙酸二钠,用水

溶解后,稀释至1000ml。

12.10 四苯硼化钠标准溶液{c[Na(C6H5)4B]=0.03mol/L}:称取10g四苯硼化钠,用水溶解后,稀

释至1000ml。

12.11 十六烷基三甲基溴化铵标准溶液{c[C16H33(CH3)3NBr]=0.03mol/L}:称取11g十六烷基

三甲基溴化铵,用250ml,90%的乙醇溶解后,用水稀释至1000ml。

12.12 氯化钡—氯化镁混合液:称取2.4g二水合氯化钡和2.0g六水合氯化镁溶于1000ml水

中。

12.13 氨—氯化铵缓冲溶液(PH≈10):称取67.5g氯化铵溶于200ml水中,加入570ml浓氨

水,稀释至1000ml。


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