2.3 线性关系的考察
精密称取连翘苷对照品,分别制成浓度为11.28、22.56、45.12、67.68、90.24 μg/mL的5个对照品溶液,分别吸取上述对照品溶液各10 μL进样,测定峰面积。以峰面积积分值为纵坐标,以不同浓度为横坐标绘制标准曲线,计算回归方程Y＝5.795 68X＋1.843 19,r＝0.999 3(n＝5),表明连翘苷在0.112 8～0.902 4 μg之间呈良好的线性关系。
2.4 精密度试验
取同一对照品溶液10 μL,重复进样6次,测定连翘苷峰面积并计算峰面积的相对标准偏差,测定结果RSD＝1.20%,表明本法精密度良好。
2.5 重复性试验
取同一批号(批号20060104)供试品,按供试品溶液制备方法制备6份供试液,分别测定连翘苷峰面积并分别计算连翘苷含量和含量的相对标准偏差,RSD＝1.62%,表明重复性良好。
2.6 稳定性试验
取同一供试品溶液,分别在0、2、4、6、8 h测定连翘苷峰面积并计算连翘苷峰面积积分值的相对标准偏差,RSD＝1.75%(n＝5),表明制备的供试品溶液在8 h内稳定。
2.7 加样回收率试验
取同一批号已知含量供试品(批号060104,20片重7.218 2 g,每片重0.360 9 g,连翘苷含量0.245 mg/g)1.0 g,研细,精密称定,共取6份,均分别加入连翘苷对照品适量,按照供试品溶液制备方法制备供试品溶液,进样量10 μL,测定连翘苷峰面积并计算连翘苷含量(见表1)。结果平均回收率为98.6%,RSD＝1.82%(n＝6)。表1 加样回收率试验结果（略）
2.8 样品测定
按照供试品溶液制备方法制备供试液,共对3批产品进行了测定,结果见表2。表2 连翘苷含量测定结果（略）
2.9 系统适用性试验
取缺连翘的样品,按供试品溶液制备法制备阴性样品后测定,在连翘苷相应位置无峰出现,说明阴性样品的其他成分无干扰。色谱图见图1。
3 讨论
为了保证供试品中连翘苷提取完全,对供试品超声处理时间进行了考察,分别超声处理10、20、30、40、50 min,测得样品中对应的连翘苷含量分别为54.78、78.23、88.25、88.53、88.43 μg/片,试验结果表明,超声处理30 min以上,能够提取完全。样品每片含连翘以连翘苷计,均不少于80 μg,根据生产中所用药材质量差异和生产中的实际情况,暂拟定本品中每片含连翘以连翘苷计不得少于70 μg。
【参考文献】
[1] WS3-B-2535-97.卫生部药品标准·中药成方制剂(第十三册)[S].
[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社,2005.117－118.