2.4 线性关系考察
精密吸取“2.2”项下两种对照品贮备液各1、2、3、4、5 mL，依次置于5个10 mL容量瓶，两对照品贮备液混合，加甲醇至刻度，摇匀。分别进样测定，以峰面积(A)对质量浓度(ρ)进行线性回归，得大黄酸的回归方程A=51132ρ-28610，r=0.999 9，线性范围2.04～10.20 mg/L；番泻苷A的回归方程A=170.29ρ-29.691，r=0.999 7，线性范围20.2～101.1 mg/L。
2.5 精密度试验
取同一浓度的对照品溶液，连续进样6次，测定峰面积，计算RSD值，得到大黄酸的RSD=0.03%，番泻苷A的RSD=0.43%。
2.6 重复性试验
取供试品溶液Ⅱ和供试品溶液Ⅰ，各连续进样6次，分别测定大黄酸和番泻苷A的峰面积，计算RSD值，得到大黄酸的RSD=0.03%，番泻苷A的RSD=0.54%。
2.7 稳定性试验
取同一供试品溶液，分别于0、2、4、6、8、12 h进样，分别测定大黄酸和番泻苷A的峰面积，计算RSD值，结果得到大黄酸的RSD=0.9%，番泻苷A的RSD=2.0%。表明样品溶液在12 h内基本稳定。
2.8 加样回收率试验
取已知浓度的大黄微波提取物适量，精密称定，精确加入对照品，余同“2.3”项下操作，测定大黄酸和番泻苷A的峰面积，计算大黄酸和番泻苷A加样回收率，结果见表1。表1 大黄酸和番泻苷A加样回收率（略）
2.9 样品测定
取大黄微波提取工艺提取物3批，按“2.3”项下制备供试品溶液，依法测定。结果见表2。表2 大黄提取物中大黄酸和番泻苷A含量（略）
3 讨论
3.1 大黄中泻下作用最强的成分是番泻苷A，大黄酸的泻下作用相对较弱［4］。本文只研究了大黄酸和番泻苷A的含量的测定方法，如果考虑把其他泻下组分的含量包括进来，按照各组分对泻下作用的贡献的大小，加上权重，则更能反映大黄泻下作用的强弱。
3.2 由稳定性试验可知，样品中大黄酸比番泻苷A稳定性更好。进一步试验表明，样品若在4 ℃冰箱中放置一个月，进样测定大黄酸峰面积的RSD在2.0％之内。
【参考文献】
［1］国家药典委员会．中华人民共和国药典［M］．北京：化学工业出版社，2005：17．
［2］张红霞，金艺，许海燕，等．HPLC法测定胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量［J］．沈阳药科大学学报，2007，24(7)：417-420.
［3］郑志华，祝晨蔯．HPLC测定大黄提取工艺产物番泻苷A的含量［J］．中药材，2004，27(12) ：950-951.
［4］郑占虎，董泽宏，佘靖．中药现代研究与应用：第一卷［M］．北京：学苑出版社，1997：389-390.