正交试验法优选和丹舒胶囊提取工艺(2)

1970-01-01 08:00

  2.3.2 对照品溶液的制备 精密称取黄芪甲苷对照品10.16 mg,置10 mL容量瓶中,加入甲醇定容,制成1.016 mg·mL-1的溶液,即得。

  2.3.3 标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液0.3、0.5、1.0、2.0、3.0 mL,分别置5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,按“2.3.1”色谱条件,分别注入液相色谱仪,进样量为20 μL,以对照品质量的自然对数为横坐标,以峰面积的自然对数为纵坐标,绘制标准曲线。结果得线性对数方程为Y=2.3157 X+65.2485(r=0.999 8),表明黄芪甲苷在1.21~12.19 μg范围内线性关系良好。

  2.3.4 供试品溶液的制备及测定 按表2条件进行提取,合并提取液,滤过,滤液浓缩至1.1 g·mL-1,加乙醇使乙醇质量分数达75%,静置24 h,取上清液减压回收乙醇,浓缩定容于100 mL量瓶中,摇匀。分别精密量取20.0 mL,用水饱和正丁醇振摇提取3次,每次25 mL,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤3次,每次20 mL,正丁醇提取液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶液并转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,离心,取上清液,即得。

  2.3.5 含量测定 分别精密吸取对照品、供试品溶液20 μL,注入液相色谱仪,按“2.3.1”项下色谱条件测定,计算。


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