3.9 样品的含量测定
按上述方法测定3批样品中黄芩苷的含量,每份平行测定3次,结果见表2。表2 样品的含量测定结果(略)
3.10 阴性干扰试验
取阴性对照品溶液,按黄芩苷含量测定项下的方法进行测定。结果供试品色谱图中,在与黄芩苷对照品色谱峰相应的位置上,没有色谱峰出现,表明处方中其它药味对其测定无干扰[4]。结果见图1。
4 讨论
方中黄柏、前胡的薄层色谱具有荧光特性,无须喷显色剂, 3,5-二硝基水杨酸比色法测定可以快速进行定性鉴别。鉴别前胡时,溶剂系统的极性需要适当调整,方能显出荧光斑点。实验过程试用了3∶1、3∶2、1∶1的石油醚(60～90 ℃)-乙酸乙酯[3,5]系统,结果斑点重叠；改用三氯甲烷-乙酸乙酯系统时,供试品斑点能明显分开,此系统调节比例为19∶1时,展距适中,斑点清晰,达到较好的分离。对黄柏的鉴别应预先饱和,否则边缘效应严重,应先饱和10～20 min,再展开。苦参鉴别应注意显色剂及展距,展距为8 cm,分离度适中,显色剂为稀碘化铋钾时,色谱斑点清晰；若显色剂为碘化铋钾,则背景重,色谱斑点效果一般。
黄芩苷是黄芩的主要有效成分,上述含量测定条件为2005版《中华人民共和国药典》(一部)黄芩项下的含量测定方法,复方制剂在此条件下,黄芩苷与其它峰能够很好的分开,无需调整流动相的极性,便可进行定量研究。本方法操作简单,结果可靠,可用于该制剂的质量控制,进一步完善了该制剂的质量标准。
【参考文献】
[1] 中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂[S].第2册.1990. 248.
[2] 李玉仿.清肺抑火片的薄层分析[J].天津药学,2002,14(2)：66.
[3] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社,2005.141.
[4] 国家药典委员会.中华人民共和国药典中药薄层色谱彩色图集[M].广州：广东科技出版社,1993.57.
[5] 苗明三,李振国.现代实用中药质量控制技术[M].北京：人民卫生出版社,2000.89.