2 方法与结果
2.1 肉苁蓉的薄层色谱鉴别
取本品颗粒15 g,研细,加甲醇20 ml,超声提取30 min,滤过,滤液浓缩至1 ml,作为供试品溶液。取毛蕊花糖苷对照品,加甲醇制成每1毫升含2.5 mg的溶液,作为对照品溶液。另取缺肉苁蓉的阴性样品15 g,同供试品溶液制备方法,制备成缺肉苁蓉的阴性对照溶液。照薄层色谱法[5]实验,吸取供试品溶液、对照品溶液及缺肉苁蓉药材的阴性对照溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯:甲醇:9 %醋酸溶液 (15∶3∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5 %三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。结果见图1。
2.2 枸杞子的薄层色谱鉴别
取本品颗粒15 g,研细,加甲醇30 ml,加热回流30 min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水10 ml使溶解,用醋酸乙酯振摇提取2次,20 ml/次,合并醋酸乙酯液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1 ml使溶解,作为供试品溶液。取枸杞子对照药材1 g,加水30 ml,加热回流30 min,放冷,过滤,滤液自上述“用醋酸乙酯振摇提取2次”起,同法制成对照药材溶液。另取缺枸杞子药材的阴性样品15 g,同供试品溶液制备方法,制备成缺枸杞子的阴性对照溶液。照薄层色谱法[6] 实验,吸取供试品溶液、对照药材溶液及缺枸杞子药材的阴性对照溶液各10 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯:氯仿:甲酸 (3∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。结果见图2。
2.3 灵芝的薄层色谱鉴别
取本品颗粒15 g,研细,加甲醇30 ml,加热回流30 min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。取灵芝对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。另取缺灵芝药材的阴性样品15 g,同供试品溶液制备方法,制备成缺灵芝的阴性对照溶液。照薄层色谱法[6] 实验,吸取供试品溶液、对照药材溶液及缺灵芝药材的阴性对照溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90 ℃)∶甲酸乙酯∶甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。结果见图3。
2.4 当归、川芎的薄层色谱鉴别
取本品颗粒15 g,研细,加乙醚30 ml,加热回流1 h,放冷,滤过,挥干,残渣加醋酸乙酯0.5 ml使溶解,作为供试品溶液。分别取当归和川芎的对照药材各0.5 g,加乙醚30 ml,同法制成对照药材溶液。另取同时缺当归和川芎药材的阴性样品15 g,同供试品溶液制备方法,制备成缺当归和川芎的阴性对照溶液。照薄层色谱法[6] 实验,吸取供试品溶液、对照药材溶液及缺当归和川芎药材的阴性对照溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷:醋酸乙酯(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。结果见图4。
2.5 丹参的薄层色谱鉴别
取本品颗粒15 g,研细,加水50 ml使溶解,离心,上清液用乙醚振摇提取2次,30 ml/次,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇0.5 ml使溶解,作为供试品溶液。取原儿茶醛对照品,加甲醇制成每1毫升含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。另取缺丹参药材的阴性样品15 g,同供试品溶液制备方法,制备成缺丹参的阴性对照溶液。照薄层色谱法[5] 实验,吸取供试品溶液和缺丹参药材的阴性对照溶液各10 μl,对照品溶液5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿:丙酮:甲酸(8∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1 %三氯化铁乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。结果见图5。