作者：区计明 ,邓瑞云 ,陈永刚 周改莲，林励 ,成陈波 李明
【摘要】 目的 建立HPLC法测定保健食品脑忆源胶囊中淫羊藿苷含量的方法。方法 采用色谱柱:luna C18(150 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相：乙腈?水(体积比30∶70)，流速：1.0 mL·min-1，检测波长：270 nm。结果 淫羊藿苷在0.069 ～0.483 μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0.999 9，平均回收率为95.39%,RSD为2.5%(n=5)。结论 所建立的含量测定方法简便准确，可用于脑忆源胶囊的质量控制。
【关键词】 高效液相色谱法;脑忆源胶囊;淫羊藿苷;含量测定
Abstract:Objective To determine icariin in Naoyiyuan capsules by HPLC.Methods HPLC was performed on Luna C18column(150 mm×4.6 mm，5 μm)with the mobile phase consisted of acetonitrile?water(30∶70)at a flow rate of 1.0 mL·min-1，and the detection wavelength was at 270 nm.Results Good linearity resulted in the concentration range of 0.069-0.483 μg，r=0.999 9.The average recovery was 95.39% with RSD of 2.5% (n=5).Conclusion This method is simple and accurate，and can be used for quality control of Naoyiyuan Capsules.
Key words:HPLC; Naoyiyuan capsules; icariin; determination
中医学认为“肾生髓，脑为髓海”，即通过补肾益脑可达到辅助改善记忆功能的作用。保健食品脑忆源胶囊以补肾要药巴戟天为君药，淫羊藿为臣药，伍以枸杞子和山药研制而成，具有改善记忆、缓解疲劳的功能。研究已证实，巴戟天和枸杞子含有大量的糖类物质，可用于改善记忆力、缓解体力疲劳及抗衰老等[1，2]。淫羊藿含有丰富的黄酮类物质[3]，可增加脑血流量，促进造血功能、免疫功能及骨代谢,抗衰老等 [4]。
方中君药巴戟天中作为功能因子的糖类物质无紫外吸收[5]，定量分析难度较大。本实验选择臣药淫羊藿中主要有效成分淫羊藿苷作为脑忆源胶囊检测指标，建立其含量测定方法。
1 仪器与试药
天美液相色谱议(LC2030型紫外检测器，L?2200型进样器，LC2130型泵);ELO2116729型紫外分光光度计;BS110S电子天平(Sartorius 公司)。脑忆源胶囊样品 (自制，批号20080624、20080819、20080916);淫羊藿苷对照品(中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号0737?200111);乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，甲醇、乙醇均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 溶液的制备[6]
2.1.1 对照品溶液的制备 精密称取淫羊藿苷对照品，加甲醇溶解制成每1 mL含淫羊藿苷34.5 μg的溶液。
2.1.2 供试品溶液的制备 取本品3粒(批号20080819,平均粒重0.45 g)，去囊壳，取内容物约0.1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加体积分数为80%乙醇25 mL，称定重量，超声处理30 min，再称定重量,用体积分数为80%的乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.1.3 阴性样品溶液的制备 取除淫羊藿外的药材，按处方比例添加辅料，按脑忆源胶囊制备工艺制得阴性制剂样品，再按“2.1.2”项下方法制备，即得。
2.2 色谱条件[7]及系统适应性试验
色谱柱：luna Cl8(150 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相：乙腈?水(体积比30∶70)，流速：1.0 mL·min-1，检测波长：270 nm。分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各10 μL进样测定，记录色谱图。淫羊藿苷峰保留时间为6.2 min，阴性样品在淫羊藿苷峰位置无干扰峰，供试品中淫羊藿苷与其他组分分离完全，分离度为2.09。理论板数以淫羊藿苷峰计不低于6 000，见图1。