多通道微量热仪 - 图文

2020-05-07 09:31

多通道微量热仪

中科集诚(北京)科技发展有限公司

(上册) 量热仪的分类

一、多通道微量热仪分类: 1、按量热对象的不同可分为两类:

(1)、一类是测量单纯PVT变化过程热效应的量热仪:

(2)、另一类是测量有化学反应或生物代谢过程热效应的量热仪。 2、按热传递的特点分:

(1)、有绝热量热仪: (2)、等温量热仪等 3、按量热仪的操作类型分为三类: (1)、等温量热仪:

? 测量过程中量热体系与环境的温度都相同。依据相转变时热电效应产生的热流来补充达到等温。 (2)、环境等温量热仪:

? 用恒温夹套使环境保持温度恒定,量热仪本体与环境之间有较大的热阻,热漏一般不大,需做校正 (3)、热导式量热仪:

? 量热仪本体与环境之间用性能良好的热导体连接,用用热电堆检测温度的变化,从而获知热效应。 (4)、按量热仪测量原理分类: ? 补偿式量热仪:

? 对测量过程发生的热效应进行补偿,使温度维持不变,所补偿的能量等于被研究过程所吸收或放出的能量。补偿方式有相变补偿和电补偿。 ? 测量温度差的量热仪: ? A.测量体系温度随时间的变化

? B.测量体系在不同位置的温度差,再利用电能或标准物质、标准化学反应,测量引起体系同样温度差所需的能量,从而获知体系的热效应。

二、补偿式、温差式两种原理详解 ? 补偿式量热仪:

? 是把研究体系置于一等温量热仪中,测量体系与环境之间进行热交换时,两者的温度始终保持恒定,并且与环境温度相等。反应过程中研究体系所释放、吸收的热量,是依赖恒温环境中物理量的变化所引起的热流给予连续的补偿,使体系温度保持恒定。实验过程中。利用相变、电-热、电-制冷效应来实现温度补偿。

? 有相变补偿、热效应补偿量热仪 相变补偿量热仪:

将一反应体系置于冰水浴中,其热效应将使部分冰融化或使部分水凝固。已知冰的单位质量融化焓,只要测得冰水转变的质量。就可求得热效应的数值。同样对于吸热反应,也可通过冰增加的质量求得热效应。这种量热仪除了冰-水位环境介质

外,也可采用其他类型的相变介质。这类量热仪简单易行。灵敏度和准确度都较高,热损失小,但热效应是出于相变温度这一特定条件下发生的。这类方法为确定热效应的环境温度提供了热化学数据,但也限制了量热仪的使用范围。 热效应补偿量热仪:

对于一个吸热的化学或物理变化过程,可将研究体系置于一液体介质中,利用电热效应对其补偿。使液体介质温度保持恒定,这就要求电加热时,热损失可忽略不计,这时所吸收的热量可由加热器所消耗的电功率(电压、电流、时间)精确测量直接求得。如不考虑研究体系的介质与外界的热交换,则可用下面的公式计算该变化过程所吸收的热量。

△H=Qp=∫U(t)I(t)dt

这里,介质温度可根据需要设定,温度变化可用高灵敏度的温差温度计,电功率的测量可用精确度高的仪器测量。只要介质的恒温良好,热量的测量值就准确可靠。介质与外界的热交换、介质搅拌机其他因素影响所产生的热效应可通过空白实验予以校正。

对于放热效应就要使用电制冷元件,利用帕提尔(Peltier)效应来补偿。 Peltier效应:

当有电流通过金属-半导体接触的界面时,将会发热或者致冷的热电现象。

温差式量热仪:

在量热仪中发生的热效应,导致量热仪的温度发生变化,热量的测量可以用不同的时间(t)或在不同的位置(x)测得的温度差来表示。

时间温差测量法:

测量燃烧热所用的氧弹量热仪就是根据温度随时间变化的原理设计的。计算公式为:

Qv=C△T:

式中,C为量热仪的热容或水当量,它包括构成量热仪的各部件、工作介质以及研究体系本身。C与测量时的温度及温度差△T有关,同时,量热仪与环境水夹套的热交换不可避免。因此C必须用已知热效应的基准物质或用电能在相近的实验条件下进行标定,并用雷诺曲线作图进行修正。 位置温差测量法:

研究体系的热效应以一定的热传递的形式向量热仪或周围环境散热,这就在体系与环境之间存在着温度梯度。同时测量两个位置的温度,由其温度差对时间积分来计算出热效应。

Q=K∫△Tdt

式中,k为仪器常数,由标定求得。


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