石墨和三组热解碳包覆石墨材料的相应数据。这三幅图中所标绘的数据遵循一个合理的线性关系，可以表示为：
da/dN=C（△K）m
疲劳裂纹扩展速率的确定
由?a,N?数据得到dadN时，建议采用递推多项式方法进行局部拟合求导，以确定疲劳裂纹扩展速率和裂纹长度的拟合值队任一试验数据点?i?即前后各几点，共?2n?1?个连续数据点，采用如下二次多项式进行拟合求导：
式中，?1?Ni?C1C2?N?C1?i?b0?b1?ia?C2???1，C1?12??N?C1??b2?i??C2??12????2
?Ni?n?，ai?n?a?ai?n
(7)
?Ni?n?Ni?n?，C2??Ni?n系数b0、b1、b2是在?ai?n,ai?n?区间按最小二乘法（即使裂纹长度观测值与拟
?i是对应于循环数Ni上合值之间的偏差平方和最小）确定的回归参数。拟合值a的拟合裂纹长度。参数C1、C2是用于变换输入数据，以避免在确定回归参数时的数值计算困难。在Ni处的裂纹扩展速率由（7）式求导而得：
2b2?Ni?C1?b1?da?????2C1C2?dN?a?i (8)
?i计算与da利用对应于Ni的拟合裂纹长度adN值相对应的?K。
应力强度因子范围的计算
对CT试样，
?2????P ?K??32BW?1???式中：??aW?0.886?4.64??13.32?2?14.72?3?5.6?4?
(9)
。对于aW大于或等于0.2表达式有效。
（这里CT样品的计算公式能不能应用在DCT样品上，误差大约为多少？）
通过分析每一样品的曲线从而得到最符合的那条，进而得到C和m的平均值和标准差，这些得到的数据都被统计在表1中。因为在23℃的空气中或者37℃的生理盐溶液中得到的实验数据似乎没什么不同，所以这两种环境下得到的数据都可以用来计算C和m的平均值和标准差。
如果这三组涂覆圆盘样品的曲线斜率m不同的话，就需要用统计学的试验方法来确定它们的差别。利用分位点为0.975的F分布地方法去测量标准差，结果显示三组样品的斜率m的标准差是相同的。然后用分位点为0.975的t分布去测量平均值，结果显示第一组和第二组的平均值分别为48.5和51.4，而第三组的稍微大一些为65.3。其斜率值m，单一热解碳的值为86.0，在统计学上大于第三组涂覆样品的值。而石墨的斜率值却低得多，只有21.6。
图1：单一热解碳的疲劳裂纹扩展 图2：AXF-5Q和AXF-5Q10W石墨的疲
劳裂纹扩展
疲劳裂纹扩展阈值：△Kth
极限应力强度，△Kth是通过10-11m/cycle处的曲线推断出裂纹扩展率为10-11m/cycle时的应力强度决定的。（这里△Kth 的值是不是就是10-11m/cycle 所对应的应力强度因子强度值，是否可以直接读出）ASTM标准E647建议使用10-10m/cycle处或者最低数量级的应力值作为实验所用极限值。因为数据是在10-11m/cycle处开始收集的，所以这里就选择10-11m/cycle。所得数据在表1中都列出来了。
第一组和第二组样品的△Kth统计平均值分别为1.00MPam和1.10 MPam。第三组样品的△Kth统计平均值比前两组要低一些，为0.88 MPam。单一热解碳的△Kth统计平均值也是0.88 MPam，而石墨的△Kth统计平均值为0.84 MPam。而对于△Kth的最小值，第一组、第二组试样为0.79 MPam，第三组试样为0.70 MPam，单一热解碳的为0.69 MPam，最后石墨样品的值接近于0.65 MPam。
图3：热解碳包覆石墨复合材料（不同的3组）的疲劳裂纹扩展
平面应变断裂韧性，KIC
当得到了疲劳裂纹扩展率之后，就可以利用相同的实验仪器和样品遵循ASTM标准E399的实验步骤进行试验去测量平面应变断裂韧性的值。每一种样品的KIC也被列举在表1当中。第一组和第二组样品的KIC统计平均值分别为1.94 MPam和1.84 MPam，第三组的值低于1.27 MPam。单一热解碳的值为1.17 MPam，而石墨的值为1.56 MPam。
对于圆形紧凑拉伸样品， Kq=
PqBWf(aW)
式中f(aW(2?)?a?aa2a3a4?)?0.76?4.8?11.58()?11.43()?4.08()?W?WWWW?(1?aW3
)2然后验证K1C有效性，计算(Kq/?y)2值等于或小于试样厚度B、裂纹长度a以及试样韧带宽度（W?a），则Kq=K1C。否则实验结果无效。（这里脆性材料没有?y，应该去哪个点的值来代替这个屈服强度。）
表1
石墨、单一热解碳和热解碳包覆石墨的疲劳裂纹扩展数据汇总
样品 logC m/cycle
m △Kth KIC
第一组涂覆样品
平均值 标准差 第二组涂覆样品
平均值 标准差 第三组涂覆样品
平均值 标准差 单一热解碳 平均值 标准差 石墨 平均值 标准差
-9.43 1.77
21.6 3.1
-6.13 6.10
86.0 9.0
-6.74 4.68
65.3 11.5
-13.49 3.63
51.4 13.0
-11.02 2.81
48.5 9.0
1.00 0.14
1.10 0.16
0.88 0.12
0.88 0.15
0.84 0.17
1.56 0.27 1.27 0.17 1.27 0.13 1.84 0.22 1.94 0.28
试验样品分析
令人奇怪的是，第一组和第二组热解碳的断裂韧性比单一热解碳或者石墨层的韧性都要大，这种现象产生的原因可能是由于计算断裂韧性的方法是遵循ASTM标准E399的步骤进行的，而这种方法却是忽略了试验样品的厚度而假设了一个恒定的K值。这种假设对于单一的材料如石墨或者单一热解碳来说是合适的，不过，复合材料是分层的，为了计算每一组三层结构样品的K值，所以利用有限元分析软件MSC NASTRAN制作了一个试验样品的有限元模型。模型的整体厚度为0.89mm,其中石墨厚度为0.39mm，每层热解碳涂层厚度为0.25 mm，这样热解碳的厚度与石墨的厚度之比为1.3。这是第一组试样与第二组试样热解碳与石墨厚度比的中值。样品的直径为25.4mm。杨氏模量，E，热解碳的为31GPa，石墨的为11 GPa。
表2
复合图层试验样品中每一层对应的应力强度因子K1
裂纹在所有图层中均匀扩展 表面为热解碳中心为石墨
a/W 0.447 0.457 0.467 0.477 0.487
E399 1.00 1.03 1.06 1.10 1.14
热解碳 1.42 1.47 1.52 1.57 1.62
石墨 0.42 0.44 0.45 0.47 0.48
裂纹只在两侧表面热解碳涂层中扩展 石墨中的裂纹仍保持最初的a/W
热解碳 1.42 0.85 0.73 0.55 0.47
石墨 0.42 0.77 0.94 1.15 1.18
所有K1值的单位都是MPam
表2显示的是在几种不同的a/W值下计算三种情况下每个图层的K的值。第一种情况是假设所有的三层结构样品都具有相同的杨氏模量，这样也就具有相同的K值，这也就是ASTM标准E399上所说的那样。第二种情况是在这种石墨为中间层、热解碳为外围图层的三层结构样品中，裂纹在图层之间均匀的增长，这样的话，热解碳的K值就会比石墨的值要大得多，甚至要大于E399中所测得的值。相对应的，石墨的K值就要比E399中得到的值要小得多。
第三种情况是假设热解碳中的裂纹可以诱发石墨中的裂纹。在弯曲型的样品中，经常可以观察到裂纹会在热解碳中增值却不会发生在石墨中。通过最近的研究发现：不能只通过实验现象就能确定热解碳的裂纹就能引发石墨的裂纹滋生，这还需要进一步的确认。这种情况下假设石墨中的裂纹始终保持在最初的a/W（0.447）状态，而两侧表面涂层的裂纹仍按照a/W列表中所列的趋势发展。这样的话，更多的载荷就会被转移到石墨中导致石墨的K值增大而热解碳的K值减小。如果热解碳中的裂纹诱发石墨开裂了0.2mm，则三层图层都具有相同的比E399中计算得到的K值低20%的值。
讨论
实验所得到的结果可能与热解炭与石墨的厚度比之间有一定的关联。比如，单一热解碳的斜率m是86，石墨的是21.6.热解碳的△Kth值为0.88 MPam而石墨的为0.81 MPam。而那三组包覆材料的样品的斜率值m在热解碳与石墨
的值之间。这三组样品的热解碳与石墨厚度之比分别为0.5、2.2和3.9，0.5和2.2的那两组样品含有相同的斜率值，而3.9的那一组样品的斜率值要远远高于前两组样品，不过却还是不及单一热解碳的值。
第一组和第二组样品，即比率为0.5和2.2的那两组具有比石墨和单一热解碳都高的多的极限应力强度，而第三组样品，即比率为3.9的那组的极限应力强度与单一热解碳的应力强度相同。
复合材料所计算得到的△Kth和KIC的值比单一的热解碳和石墨都高的多，对这一现象的解释可能是由于假设热解碳的裂纹诱发石墨开裂了一小段距离（大约0.2mm）所造成的。带着这种理论对三层结构的材料进行有限元分析，得到的结果是一致的，不过，到目前为止，对这种假设还没有实验去证实。
关于△Kth和KIC，这里得到的实验值要高于以前文献中所做研究中得到的值。厚度为1mm，两侧涂覆着0.3到0.4mm厚的热解碳的C(T)样本得到的结果与第一组和第二组复合样品所得到的测试值相似。其斜率m为19，△Kth值为0.7 MPam到1.2 MPam，KIC值为1.27 MPam到1.90 MPam.相比较我们此次观察到的值，这种C(T)样本的斜率值明显的较低，韧性值也稍低一些。
对用于核反应堆的细粒石墨进行疲劳裂纹扩展研究，得到的斜率值m为20.8，与我们此次试验得到的斜率值22.4非常接近，不过断裂韧性的值为1.18 MPam，稍微低于我们得到的断裂韧性值1.2 MPam。
参考文献