Thermo ARL XTRA型X-射线衍射仪
操作和维护规程
编号: ZYWSS/LH/SOP-YQ013
第2版 共5页
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中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所
编号：ZYWSS/LH/SOP-YQ013 中国疾控中心职业卫生与中毒控制所标准操作规程 The SOP for National lnstitute of Occupational Health and Poison Control,China CDC 页码: 第 2 页 共 5 页 版本：第2版 第0次修订 标 题：Thermo ARL XTRA型X-射线衍射仪操作和维护规程 发布日期：2008-10-08 1．目的：为了规范Thermo ARL XTRA型X-射线衍射仪的操作和维护，特制定本规程。 2．适用范围：Thermo ARL XTRA型X-射线衍射仪的操作和维护。 3．编制依据：Thermo ARL XTRA型X-射线衍射仪操作说明书。 4．操作规程 4.1 开机
4.1.1 实验室环境条件：夏天室温不低于25℃，湿度小于80%，避免光管表面出现冷凝水。 4.1.2 按下墙上的配电箱中绿色电源开关； 4.1.3 打开稳压器电源开关；
4.1.4 打开仪器背面右下角主电源开关；
4.1.5 打开控制电脑（用户名为ARLservice，密码为369852147），进入Windows系统； 4.1.6 打开循环水开关（仪器右侧及正面各有一个开关，水温20℃±2℃）； 4.1.7 松开仪器正面上方的红色应急开关； 4.1.8 按下仪器正面上方的绿色启动开关； 4.1.9 打开上盖内侧上方照明灯；
4.1.10 打开下盖内侧探测器电源开关（一般情况下已打开）； 4.1.11 双击桌面上的WinXRD图标，进入仪器软件控制系统。 4.2 建立样品分析方法
4.2.1 点击工具栏中File下的New Batch Jobs，双击Job Manager栏内的Data Collection，双击Scan，双击Nomal，进入Job Editor界面；
4.2.2 点击Summary，点击Browse填写方法名称并选择保存位置，完成后点Save退出； 4.2.3 点击X-rays 将高压设置为45KV，管流设置为40mA；
4.2.4 点击Conditions分别设置狭缝宽度，常用Divergence中的Divergence Slit Width为2.00mm，Scatter Slit Width为4.00mm，Acceptance中的Scatter Slit Width为0.50mm，Receiving Slit Width为0.20mm；
4.2.5 点击Sample选择样品台状态，Hold为固定，Spin为旋转(只有安装了旋转样品台才可选旋转)；
4.2.6 点击Normal选择扫描方式及相关参数。
4.2.6.1 步径扫描：在Scan Mode中点击Step并在2Theta栏输入开始、结束角度及步径
编号：ZYWSS/LH/SOP-YQ013 中国疾控中心职业卫生与中毒控制所标准操作规程 The SOP for National lnstitute of Occupational Health and Poison Control,China CDC 页码: 第 3 页 共 5 页 版本：第2版 第0次修订 标 题：Thermo ARL XTRA型X-射线衍射仪操作和维护规程 发布日期：2008-10-08 后点击Insert；若分段扫描可分别设定角度及步径后点击Add加入；
4.2.6.2 连续扫描：在Scan Mode中点击Continuous并在2Theta栏输入开始、结束角度，在Rate处输入扫描速度后点击Insert； 4.2.7 退出界面并保存方法。 4.3 样品扫描
4.3.1 点击工具栏上Diffractometer下的Gonimeter，出现测角仪调整界面；点击Options下的Calibrate，开始测角仪复位，完成后点OK；
4.3.2 将2θ调到60°（最大为160°），具体操作为：在测角仪调整界面选中2Theta，在Current Value栏输入60并回车，点击Move，完成后退出界面； 4.3.3 升高压和管流：
4.3.3.1 程序升压：点击工具栏上Diffractometer下的Genetator，点击Power处的Off/On选择On，点击Close退出；点击File下的Open，选择（C：）下的xtra-069文件夹并双击打开，根据距上次开机时间（以小时为单位）选择warm-up24、warm-up24-100或warm-up100后点击Open；点击工具栏中红色图标开始，等待升压； 4.3.3.2 手动升压：见操作指南2-9页；
4.3.4 升压完毕，点击File下Open，选择方法并确认条件； 4.3.5 将预备好的样品放到样品台上；
4.3.6 检查狭缝宽度是否与设定值一致，调节方法为：卡尺右旋至不动为0，左旋一圈为1；关上铅玻璃门；
4.3.7 点击控制界面上的红色开始键，开始样品扫描；
4.3.8 样品扫描完毕，降高压和管流：点击工具栏上Diffractometer下的Gonerator，出现高压和管流调节界面，以5为单位先降管流，速度比升管流时略快，在管流降下后同样以5为单位降高压，降至20KV/20mA后稳定片刻，等X光管冷却至常温后，点击Power处On/Off，关闭X光管； 4.3.9 退出软件控制界面。 4.4 数据分析 4.4.1 定性
4.4.1.1 点击工具栏中File下的Open，选择需处理的谱图文件，点击Open打开文件；
编号：ZYWSS/LH/SOP-YQ013 中国疾控中心职业卫生与中毒控制所标准操作规程 The SOP for National lnstitute of Occupational Health and Poison Control,China CDC 页码: 第 4 页 共 5 页 版本：第2版 第0次修订 标 题：Thermo ARL XTRA型X-射线衍射仪操作和维护规程 发布日期：2008-10-08 4.4.1.2 点击Analysis下的Background Subtraction，进行背底扣除：
4.4.1.2.1 点击Removal，选择Box Car Curve Fit Filter Width，输入0.5（常用值）； 4.4.1.2.2 点击Smoothing，选择Box Car Smoothing Number of Point，输入5（常用值）； 4.4.1.2.3 点击Corrections后点击Perform；
4.4.1.3 点击Analysis下的Peak Finder进行寻峰，选择None，在ESD Multiplier和Ripple Multiplier下输入数值；点击Calculate；
4.4.1.4 与谱库比对：点击Analysis下的Search Match，在Criteria下的Percent Lines on Card to use输入100%，在Minimum Card Lines to Match输入适当的值；点击Database ，点击Browse，选择C：\\Program Files\\XRD Applictions\\ICDD\\full.db；点击Search； 4.4.1.5 根据与标准谱库比对结果确定物相。 4.4.2 定量
4.4.2.1 .参比强度法：
4.4.2.1.1点击Tools下的Quantitative Analysis，在File 中选择Create New Analysis，选择RIR Method后点击OK；
4.4.2.1.2 选择待定量的物相谱图并打开；
4.4.2.1.3 点击□进行峰的拟合；点击Add Phase添加物相，输入待定量物相在ICDD库中的卡片号（定性寻峰所得）；选择颜色并用鼠标右键标记； 4.4.2.1.4 点击Quant Calculations得出待定量物相的重量百分比。 4.4.2.2 外标法：
4.4.2.2.1 利用已有标准曲线：点击Tools下的Quantitative Analysis，在File 中选择Create New Analysis，选择Exteranal Standard Method后点击OK；点击Raw Data File选择待定量的物相谱图；选择所需标准曲线后点击OK；拟合得出待定量物相的重量百分比。 4.4.2.2.2 现做标准曲线：点击Tools下的Quantitative Analysis，在File 中选择Create New Analysis，选择Exteranal Standard Method后点击OK；点击Create a Calibration Curve建立标准曲线，选择Exteranal Standard ；点击File下的New，选择标准系列的若干个谱图并添加后点击Open；选择谱图中感兴趣的区域并标记；输入各标准系列的重量百分比值并做标准曲线，保存后退出；点击Raw Data File选择待定量的物相谱图；选择所需标准曲线后点击OK；拟合得出待定量物相的重量百分比。
编号：ZYWSS/LH/SOP-YQ013 中国疾控中心职业卫生与中毒控制所标准操作规程 The SOP for National lnstitute of Occupational Health and Poison Control,China CDC 页码: 第 5 页 共 5 页 版本：第2版 第0次修订 标 题：Thermo ARL XTRA型X-射线衍射仪操作和维护规程 发布日期：2008-10-08 4.5关机
4.5.1 退出控制软件；
4.5.2 关仪器正面上方的红色应急开关； 4.5.3 关电脑；
4.5.4 关仪器背面右下角主电源开关； 4.5.5 关稳压器电源；
4.5.6 关墙上的配电箱中红色电源开关； 4.5.7 关循环水。 4.6 记录
将仪器使用情况进行登记。
5．维护规程
定期开机，运行标准样品，以延长光电管寿命。