7-2 下述有关随机误差的正态分布曲线特点的论述中，错误的是： a. 横坐标x值等于总体平均值μ时，曲线有极大；
b. 曲线与横坐标间所夹面积的总和，代表所有测量值出现的概率，其值为1；
c. 正态分布曲线以通过x=μ这一点的垂直线呈镜面对称，说明正负误差出现的几率相等；
d．纵坐标y值代表概率，它与标准偏差σ成正比，σ越小，测量值越分散，曲线越平坦。答：d.
7-3 下述有关n次测定结果的平均值的标准偏差s-x与单次测量结果的标准偏差sx之间关系的表达式中，正确的是： 答：a.
7-4 下列有关置信区间的定义中，正确的是：
a. 以真值为中心的某一区间包括测定结果的平均值的几率；
b. 在一定置信度时，以测量值的平均值为中心的包括真值的范围； c. 真值落在某一可靠区间的几率；
d. 在一定置信度时，以真值为中心的可靠范围。 答：b. 7-5 下述有关平均值的置信区间的论述中，错误的是：
a. 在一定的置信度和标准偏差时，测定次数越多，平均值的置信区间包括真值的可能性越大；
b. 其他条件不变时，给定的置信度越高，平均值的置信区间越宽； c. 平均值的数值越大，置信区间越宽； d. 当置信度与测定次数一定时，一组测量值的精密度越高，平均值的置信区间越小。答：c.
7-6 某学生用4d-法则判断异常值的取舍时，分以下五步进行，其中错误的一步是： a. 将全部数据（n个）顺序排好； b. 求出以上数据的算术平均值；
c. 求出不包括异常值（x）的平均偏差-dn-1; d. 求出异常值与平均值之差的绝对值|x-x|； e. 将| x-x|与4dn-1进行比较。 答：b.
7-7 有一组测量值，其总体标准偏差σ为未知，要判断得到这组数据的分析方法是否可靠，应该用下列方法中的哪一种？
a. 4d法； b. 格鲁布斯法； c. F检验法； d. t检验法。 答：d. 7-8 两位分析人员对同一含SO42-的试样用重量法进行分析，得到两组分析数据，要判断两人分析的精密度有无显著性差异，应该用下列方法中的哪一种？
a. Q检验法； b. F检验法； c. u检验法； d. t检验法。答：d.
7-9 第8题中，若要判断两分析人员的分析结果之间是否存在系统误差，则应该用下列方法中的哪一种？
a. u检验法； b. F检验法； c. F检验加t检验；d. t检验法。答：c. 第8章思考题
1．分离方法在定量分析中有什么重要性？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？
答：在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。 在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。样品组分含量越低，对回收率要求也降低。
2．在氢氧化物沉淀分离中，常用的有哪些方法？举例说明。
答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH]有直接关系。因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有：
A．氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3+，Zn2+，Cr3+）与非两性元素，两
性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。 B．氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液（pH8-9），可使高价金属离子与大部分一、二金属
离子分离。
C．有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基胺-HCl缓冲液，
常用于Mn2，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti（IV）等的分离。 D．ZnO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，
可用于某些氢氧化物沉淀分离。
3．某矿样溶液含Fe3+，A13+，Ca2+，Mg2+，Mn2+，Cr3+，Cu2+和Zn2+等离子，加入NH4C1和氨水后，哪些离子以什么形式存在于溶液中？哪些离子以什么方式存在于沉淀中？分离是否完全？
答：NH4Cl与NH3构成缓冲液，pH在8-9间，因此溶液中有Ca2+，Mg2+,，Cu（NH3）42-、Zn（NH3）
2+4
-
等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe（OH）3，Al（OH）3和Cr（OH）3和少量Mn（OH）2沉淀。
试液中Fe3+，A13+，Cr3+可以与Ca2+，Mg2+，Cu2+和Zn2+等离子完全分开，而Mn2+分离不完全。 4．如将上述矿样用Na2O2熔融，以水浸取，其分离情况又如何？
答：Na2O2即是强碱又是氧化剂，Cr3+、Mn2+分别被氧化成CrO42-和MnO4-。因此溶液有AlO22-，ZnO22-，MnO4-和CrO42-和少量Ca2+，在沉淀中有：Fe（OH）3，Mg（OH）2和Cu（OH）2和少量Ca（OH）2或CaCO3沉淀。Ca2+将分离不完全。
（注：Na2O2常用以分铬铁矿，分离后的分别测定Cr和Fe。也有认为Mn2+被Na2O2氧化成Mn4+，因而以 MnO（OH）2沉淀形式存在。）
5．某试样含Fe，A1，Ca，Mg，Ti元素，经碱熔融后，用水浸取，盐酸酸化，加氨水中至出现红棕色沉淀（pH约为3左右），再加六亚甲基四胺加热过滤，分出沉淀和滤液。试问。 A．为什么溶液中刚出现红棕色沉淀时人们看到红棕色沉淀时，表示pH为3左右？ B．过滤后得的沉淀是什么？滤液又是什么？
C．试样中若含Zn2+和Mn2+，它们是在沉淀中还是在滤液中？
答：A．溶液中出现红棕色沉淀应是Fe（OH）3，沉淀时的pH应在3左右。（当人眼看到红棕色沉淀时，已有部分Fe（OH）3析出，pH值稍大于Fe3+开始沉淀的理论值）。
B．过滤后得的沉淀应是TiO（OH）2、Fe（OH）3和Al（OH）3；滤液是Ca2+，Mg2+离子溶液。 C．试样中若含Zn2+和Mn2+，它们应以Zn2+和MnO4-离子形式存在于滤液中。 6．采用无机沉淀剂，怎样从铜合金的试掖中分离出微量Fe3+？
答：采用NH4Cl- NH3缓冲液，pH8-9，采用Al（OH）3共沉淀剂可以从铜合金试液中氢氧化物共沉淀法分离出微量Fe3+。
7．用氢氧化物沉淀分离时，常有共沉淀现象，有什么方法可以减少沉淀对其他组分的吸附？ 答：加入大量无干扰的电解质，可以减少沉淀对其他组分的吸附。
8．沉淀富集痕量组分，对共沉淀剂有什么要求？有机共沉淀剂较无机共沉淀剂有何优点？
答：对共沉淀剂的要求主要有：一是对富集的微量组分的回收率要高（即富集效率大）；二是不干扰富集组分的测定或者干扰容易消除（即不影响后续测定）。
有机共沉淀剂较无机共沉淀剂的主要优点：一是选择性高；二是有机共沉淀剂除去（如灼烧）；三是富集效果较好。
9．何谓分配系数，分配比？萃取率与哪些因素有关？采用什么措施可提高萃取率？ 答：分配系数和分配比是萃取分离中的两个重要参数。
分配系数：是溶质在两相中型体相同组分的浓度比（严格说应为活度比）。
而分配比：是溶质在两相中的总浓度之比。在给定的温度下，KD是一个常数。但D除
了与KD有关外，还与溶液酸度、溶质浓度等因素有关，它是一个条件常数。在分析化学中，人们更多关注分离组分的总量而较少考虑其形态分布，因此通常使用分配比。
萃取率：，可见萃取率与分配比（即溶质性质和萃取体系）和相比有
关，但组分含量无关。
提高萃取率有两个重要途径：一是采用（少量有机溶剂）多次萃取；二是采用协同萃取。 10． 为什么在进行螯合萃取时，溶液酸度的控制显得很重要？
答：略
11． 用硫酸钡重量法测定硫酸根时，大量Fe3+会产生共沉淀。试问当分析硫铁矿（FeS2）中的硫时，如果用硫酸钡重量法进行测定，有什么办法可以消除Fe3+干扰？
答：将试液流过强酸型阳离子交换树脂过柱除去Fe3+，流出液再加入沉淀剂测定硫酸根。
12． 离子交换树脂分几类，各有什么特点？什么是离子交换树脂的交联度，交换容量？
答：通常离子交换树脂按性能通常分为三类：
a) 阳离子交换树脂，用于分离阳离子，又分为强酸型阳离子交换树脂和弱酸型阳离
子交换树脂。前者可在酸性中型和碱性溶液中使用，而后者不宜在酸性溶液中使用。 b) 阴离子交换树脂，用于分离阴离子，又分为强碱性阴离子交换树脂和弱碱性阴离
子交换树脂两种。前者可在酸性中型和碱性溶液中使用，而后者不宜在碱性溶液中使用。
c) 螯合树脂。选择性地交换某些金属离子。
交联度指交联剂在树脂中质量百分率，其大小与树脂性能有关。交联度一般在4-14%之间。交联度小，树脂网眼大，溶胀性大，刚性差。
交换容量是指每克干树脂所能交换的物质量（mmol），它决定于树脂内所含活性基团的数目，一般为3-6mmol-g-1。
13． 为何在分析工作中常采用离子交换法制备水，但很少采用金属容器来制备蒸馏水？
答：许多分析实验需要纯水作溶剂或洗涤用水，通常有蒸馏水、去离子水和超纯水等。采用离子交换法制备去离子水具有简便且低能耗，能有效除去水中的离子。因此在分析工作中常采用离子交换法制备水。而金属容器容易受氧化腐蚀，蒸馏时引起离子污染，因此金属容器很少用来制备蒸馏水。 附：去离子水的制备 自来水