****大学期末考试试卷（A卷）
2012学年第二学期 考试科目： 有机化学实验 考试类型：（闭卷） 考试时间： 60 分钟
学号 姓名 年级专业 题号 得分 评阅人 (本大题共25小题，总计50分) 1 14 2 15 3 16 4 17 5 18 6 19 7 20 8 21 9 22 10 23 11 24 12 25 13 一 二 三 总分 一、选择题（每题只有一个正确答案，请将正确答案填入下表中）。
1. 蒸馏沸点较低的液体有机物时，应使用下列哪一种冷凝管（ ）
A） 空气冷凝管 B） 蛇形冷凝管 C） 直型冷凝管 D） 球形冷凝管 2. 在蒸馏装置中，温度计的正确位置应当是（ ）
A）水银球的上端在蒸馏头侧管的中间位置； B）水银球的上端与蒸馏头侧管上限相平； C）水银球的上端与蒸馏头侧管的下限相平； D）水银球的下端与蒸馏头侧管的下限相平。 3. 水蒸气蒸馏有机物时，馏出液的沸点（ ）
A）等于水的沸点 B）高于水的沸点 C）低于水的沸点 D）高于有机物的沸点 4. 在干燥液体有机物时，应使用的容器是（ ）
A）干燥的烧杯 B）干燥的锥形瓶 C）干燥且带塞的锥形瓶 D）分液漏斗 5. 在干燥液体有机物时，关于干燥剂的选择，下列说法错误的是（ ）
A）干燥剂与液体有机物不溶解不反应； C）氯化钙干燥剂不能用于醇类、胺类的干燥； B）酸性化合物不能选用碱性干燥剂； D）含水量较多的化合物，应选用干燥效能高的干燥剂 6. 蒸馏提纯约40mL的产物，选择下列哪一规格的圆底烧瓶最合适？（ ） A）50mL B) 100mL C) 150mL D) 250mL
7. 乙酰水杨酸的制备中，下列哪一试剂可判断产物中有无未反应的水杨酸？（ ） A) 1%三氯化铁水溶液；B) 乙醇；C) 10%NaOH水溶液；D) 5％硼酸水溶液
8. 正丁醚制备中，得到的正丁醚粗产品需要依次用20mL水、15mL5%NaOH溶液、15mL水和15mL饱和氯化钙溶液洗涤，用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是除去产品中的( )
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A）正丁醚 B）正丁醇 C）硫酸 D）水
9. 加入下列哪一种物质可以使环己酮和水一起蒸出的馏分中，环己酮尽量从水中析出（ ）
A）食盐 B）氯化钙 C）硫酸 D）磷酸
10．当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可
以采用（ ）将难溶于水的液体有机物进行分离。
A） 回流 B）分馏 C）水蒸气蒸馏 D）减压蒸馏 11．下列制备反应中，能利用水分离器除水使反应正向进行的是：（ ）
A）乙醇脱水制备乙醚 B）正丁醇脱水制备正丁醚 C）乙醇与乙酸的脱水酯化反应 D）环己醇脱水制备环己烯
12．环己烯制备时采用磷酸而不用浓硫酸作脱水剂，下列说法不合理的是（ ）
A）磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；B）无刺激性气体SO2放出； C）磷酸的脱水能力强，产率更高；； D）磷酸的腐蚀性小，操作更安全。 13．尽管分馏的分离能力大于蒸馏，也不能将共沸物分离开来，原因是（ ）
A）共沸物的组成可以改变； B）共沸物具有确定的沸点； C）蒸气的组成与液相相同； D）分馏柱的理论塔板数不够多。
14. 格氏试剂正丁基溴化镁的制备中，通常会有副产物辛烷生成，可采用以下方法降低副产物的
生成：（ ）
A）控制原料镁和正丁基溴的摩尔比，使镁过量；C）控制滴加速度，使反应体系平稳回流 B）控制原料镁和正丁基溴的摩尔比，使正丁基溴过量；D）反应体系中加入一小粒单质碘 15. 要干燥2-甲基-2-己醇的乙醚溶液，不易采用下列哪一种干燥剂？（ ）
A）K2CO3 B）Na2SO4 C）CaCl2 D）MgSO4
16. 用重结晶方法提纯产品，溶剂用量是关键，溶剂用量太大会增加溶解损失，一般只要比刚好
能溶解的量多加______的溶剂即可。
A 20% B 30% C 40% D 50%
17．碱性溶液在萃取过程中出现了乳化现象，为了消除乳化现象，下列哪一方法不可取？（ ）
A）较长时间静置； B）采用过滤的方法除去乳化絮凝物质； C）重新剧烈振摇，然后静置； D）加入少量酸破坏乳化层。
18. 制备甲基橙时，滴完盐酸后，用淀粉碘化钾试纸检验的目的是检验是否有过量的（ ）。
A）对氨基苯磺酸； B）盐酸； C）NaOH； D）亚硝酸 19. 制备甲基橙时，发生偶联反应时的pH值最好保持在（ ）。
A）1~2； B）2~3； C）4~5； D）9~10 20. 从茶叶中提取咖啡因时，装样过程中应注意不要让（ ）。
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A）茶叶的高度超过虹吸管； B）滤纸筒的高度超过虹吸管； C）茶叶的高度超过支管； D）滤纸筒的高度超过支管
21. 在柱层析过程中，极性较小的化合物Rf值比较大，首先从柱中洗脱下来。在分离菠菜叶中的
植物色素实验中，第一个柱分离出来的色素是：（ ） A） 叶绿素a B） 叶绿素b C）β-胡萝卜素 D）叶黄素
22. 在安息香氧化反应中，采用薄层色谱法监测反应的进程时，理论上反应完全时（ ）。
A）原料点消失，产物点Rf值比原料点大； B）原料点消失，产物点Rf值比原料点小； C）原料点Rf值变小，产物点Rf值变大； Ｄ）原料点Rf值变大，产物点Rf值变小。 23. 抗癫痫药物5，5-二苯基乙内酰脲的合成实验是在什么条件下进行的：（ ） A）酸催化条件 B）碱催化条件 C）中性条件 D）任何酸碱条件均可
24. 在柱层析法分离菠菜叶中的植物色素的实验中，首先用到的展开剂石油醚和丙酮的体积比是： A） 9:1 B） 7:3 C） 1:1 D）任意比
25. 苯氧乙酸的氯化中，是使用H2O2与浓盐酸反应生成的氯参加反应的，双氧水的加入情况对反应
有影响，实验通常采用（ ）
A）双氧水一次性加入 B）双氧水分批加入 C）在10分钟内缓慢滴入 D）怎么加都可以
二、是非题（每题1分，总计20分，正确的在前面括号内打√，错误的打×）
（ ）1．实验过程中，如有酸碱或腐蚀性液体溅在脸上，必须立即用水冲洗。酸灼伤时，水
洗后在用饱和NaHCO3溶液处理。
（ ）2. 苯酚对皮肤有很强的腐蚀性，如不慎触及皮肤，应立即用肥皂和水冲洗，最后用乙
醇搽洗至不 再有苯酚味。
（ ）3. 金属汞易挥发，易吸入体内累积引起慢性中毒，故水银温度计打破后，应尽可能收
集汞滴，再洒上硫磺粉。
（ ）4．重结晶时，如果溶液中含有色杂质，则可加入活性炭起到吸附脱色的作用。重结晶
溶剂极性越大，活性炭脱色效果越好。
（ ）5．萃取和洗涤是分离提纯有机化合物常用的操作，实验室常用的萃取仪器是分液漏斗。 （ ）6．用水蒸气蒸馏方法进行分离提纯，与水蒸气一起蒸出的有机物必须具有很高的沸点。 （ ）7. 蒸馏时通常需要加入沸石以防止液体爆沸，若沸腾时才发现未加沸石，可以打开温
度计套管，小心缓慢补加沸石。
（ ）8．在回流反应装置中可以使用直行冷凝管，回流速度一般以上升的气体不超过冷凝管
的三分之二为合适。
（ ）9．从固体物质中提取化合物（固液萃取）时，花费的时间长，溶剂用量大，为提高效
率，在实验室常采用索氏提取器来提取。
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（ ）10．用毛细管法测定有机物的熔点时，熔点偏高且熔程较长的原因是样品的纯度不够高。 （ ）11．重结晶时，晶体越大越好，洗涤晶体以除去吸附的溶剂，最好使用热溶剂。 （ ）12. 抗癫痫药物5，5-二苯基乙内酰脲的合成实验中，用盐酸酸化的目的只是为了析出产
物，只要达到酸性就可以，盐酸浓度及用量对产率影响不大。
（ ）13. 辅酶催化合成安息香中，辅酶的碱化应在冰浴中冷却，同时使精确调至pH=9.6～9.8。 （ ）14. 用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点时，如馏出物的沸点恒定，则此化合物一
定是纯化合物。
（ ）15. 提纯苯甲醛时先用碳酸钠溶液洗涤除去苯甲酸，用无水硫酸镁干燥后重新蒸馏即可。 （ ）16．采用苯甲醛和乙酸酐缩合反应制备肉桂酸时，在170~180℃下回流反应1小时，最初
反应瓶中出现一些泡沫，这些泡沫是由酸酐水解引起的。
（ ）17．有些固体有机物在室温下会慢慢散发出蒸气，其蒸气遇到冷的表面时重新结成固体，
这是一种升华现象。
（ ）18．采用升华方法提纯固体有机物时，加热温度必须控制在固体化合物的熔点以下。 （ ）19．薄层色谱实验中，有机物上行的速度与溶剂极性成正比，与化合物的极性成反比。 （ ）20. 在薄层色谱实验中，点样后应该使样点溶剂挥发后再放入展开剂中展开。 三、填空题（共15空，30分）
1．用水蒸气蒸馏方法进行分离提纯，被提纯物必须具备下面三个条件：（1）____________________；（2）___________________________；3）____________________________________。
2．熔程指的是试样开始 和 时的温度读数范
围。第二次测定时，必须等浴液温度降到熔点以下 度时，更换毛细管及样品重新测定。
3．用饱和食盐水洗涤液体有机物的作用是：______________________________________________。 4．某同学用分液漏斗分液时，打开活塞后有液体缓慢流出，过一会儿却发现液体无法再流下来，
原因是：_______________________________________________________________________. 5.判断水蒸气蒸馏是否完全的方法：_____________________________________________。 6．安息香氧生成二苯乙二酮以后，颜色由白色变为现黄色，原因是：
_______________________________________________________________________________. 7. 在重结晶过程中，有时候晶体不易析出，这时候可以采取以下措施：
(1) ；(2) 如果有机物溶解过程中出现油状物，可以采取的措施是： _________________________________ 8．薄层色谱可以应用于 ， （写出其中两种用途）
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