特殊分析——胺液浓度的测定
一、应用范围
该方法基于酸碱滴定法对脱碳胺液的浓度进行测定。指标为50±5%。 二、取样步骤
用玻璃瓶到指定的取样点取样,该样品应该是经过再生的MDEA溶液;样品有机械杂质或烃类时,可通过离心分离后取中层溶液做测定。 三、原理
利用酸碱滴定法,以溴百里酚蓝为指示剂,用1mol/L的盐酸标准溶液对胺液进行滴定。 四、试剂与材料 1、万分之一分析天平 2、锥形瓶 3、滴管
4、溴百里酚蓝指示剂0.05﹪
取50mg溴百里酚蓝,用4ml 0.02MNaOH溶液和20ml 96%乙醇的混合溶液溶解,用水稀释到100ml。 5、HCl标准溶液(1mol/L) 五、分析步骤
1.用滴管吸取约2——3g样品,加入到250ml锥形瓶中,记录加入样品量m(精确到0.0002g);
2.在锥形瓶中加入约40ml水,及4滴溴百里酚蓝指示剂,摇匀; 3.用1mol/L的盐酸标准溶液滴定至试液由蓝色变为黄色;
4.将试液加热煮沸1-2min,冷却后再次用1mol/L的盐酸标准溶液滴定到黄色,记录盐酸标准溶液的用量V。 六、结果计算
样品中MDEA的浓度w按下式计算:
w=[(V×c×119.2)/1000m]×100%
式中:V—样品滴定时盐酸标准溶液的用量,ml;
c—盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
m—样品用量,g;
119.2—MDEA的摩尔质量,g/mol。
七、说明
该方法需要进一步优化,有一定局限:
1、该方法默认胺液中所有碱性组分均为MDEA(分子量:119.2g/mol),而实际上胺液中除了主要组分MDEA外,仍然有其他未知的(厂家保密)活性剂组分,如哌嗪等;
2、若需检测MDEA组分含量,可参照《GB/T 31589-2015 活化MDEA脱硫脱碳剂化学成分分析方法》。