分离、纯化甲苯、苯胺和苯甲酸的混合物(2)

2020-06-21 14:06

烷基发生断裂, 产生环庚三烯正离子基峰m/z91,进一步失去乙炔分子形成环戊烯正离子C5H5+(m/z 65)和环丙烯正离子C3H3+(m/z39)。 苯胺质谱图:

苯胺能失去一个中性HCN分子又接着失去一个氢而产生M-27和M-28的峰。

苯甲酸质谱图:

苯甲酸α-裂解产生M-17的峰,i-裂解产生M-45的峰,进一步失去乙炔分子形成环丁烯正离子C4H3+(m/z 51)

七、实验结果分析

纯苯甲酸的熔点为122.13℃,一般当物质含有杂质时,物质的熔点会降低。因为一般情况下,晶体的纯度越高,它内部分子的排列越趋于稳定,晶体的熔点就会高。而当晶体的纯度不高时,也就是在含杂质的情况下,他的内部分子在受热后,比较活跃,熔点就会低。

标准样品一是由10mL甲苯、5mL苯胺和1.5g苯甲酸配成的混合溶液,甲苯密度0.87,苯胺密度为1.0213,计算得甲苯、苯胺、苯甲酸的质量分数分别为56.8%、33.4%、9.8%。当称取15.50g样品时,理论上甲苯、苯胺、苯甲酸的质量为8.80g、5.18g、1.52g。由此可得甲苯、苯胺、苯甲酸的收率分别为57.2%、29.9%、82.9%。

甲苯具有易挥发性,使得得到的甲苯量与理论量有较大的差别。而苯胺之所以与理论值相差这么多,是因为苯胺稍溶于水,在萃取的过程中,理因用乙醚萃取,而在实际实验过程中未使用额外的萃取剂,分离得到的苯胺含有较多的水,干燥后也没有除尽水,导致在纯化过程中损失较多。苯甲酸的产量与理论值没有太大的差别,造成产率降低的主要原因是苯甲酸重结晶过程中热过滤后冷却的时间不够,有部分晶体未析出。


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