中加入发烟硫酸和上述溴化物，在 120℃反应，达终点后，冷却至 50℃，稀释，过滤，含硫酸废液出售供利用，滤饼清洗后再过滤、干燥。在反应锅内加入碳酸钾和苯酚，加热至 120℃后，在 1h 内加入上述水解产物，于 140-145℃反应。过滤，水洗至中性，干燥得成品。将废液中和苯酚回收。
2.2.3企业“三废”排放及处理情况
1、水污染物排放情况及水污染防治措施
⑴ 分散红60#由1-氨基蒽醌经溴化、水解，再与苯酚缩合而成。水解工序之洗水，含有微量酸度，进污水处理站集中处理。
⑵ 对硝基苯胺是由对硝基氯化苯经高压氨化反应而成。工艺转化率为98.5%，生产过程产生之10%左右的氯化铵母液，过滤后送污水处理站统一处理。对硝基苯胺洗液为梯级套用漂洗，废水进污水处理站作废水处理。
⑶ 二氯对硝基苯胺是由对硝基苯胺经氯化一步而成。该生产工艺经多次优化现反应收率已从原先的95%提高到98%以上，工艺过程主要产生含量为30%左右废盐酸，现全部套用于邻氯的生产，盐酸单耗因此下降了80%以上。其前段洗水含有少量的酸度，收集后同样返用于邻氯生产，后段洗水送污水处理站按规定集中处理。
⑷ 邻氯对硝基苯胺是由对硝基苯胺在酸性介质下，以含氯氧化剂进行定位氯化。工艺收率为≥98%。其反应所需酸介质现全部采用二氯工艺产生的废盐酸，且总量基本平衡。邻氯反应终后的酸性母液作为介质套用于污水治理的聚合，其洗液统一进污水处理站集中处理。
该公司污水处理站设计处理能力为500m3/d。废水排放中CODCr、NH3-N、TP、TN执行江苏地方标准DB32/1072-2007《太湖地区城镇污水处理公司及重点工业行业主要水污染物排放限值》表三化学工业标准，即：CODCr≤80mg/l；NH3-N≤5mg/l；TP≤0.5 mg / l；TN≤15 mg / l ；PH、色度、苯胺、硝基苯、挥发酚执行GB8978-1996《污水综合排放标准》表4一级标准，即：PH6-9；色度≤50倍；苯胺≤1.0mg/l；硝基苯≤2.0mg/l；挥发酚≤0.5mg/l。
公司废水由本公司废水处理站处理达标后排入大德塘河，公司污水
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处理工艺见下图。
废水压滤滤渣聚合剂聚合压滤滤渣委外处理石灰PH调节池沉淀池三氧化二铁Fe、HCl还原微电解催化氧化双氧水化学氧化池中和沉淀池缺氧/好氧池澄清池大德塘河
图2.6 废水处理工艺
注：沉淀池的污泥定期取出后与上图中的废渣一起委外处理。
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2 废气污染物产生和排放情况
废气为反应过程中产生的废气，对硝基苯胺生产中有少量的氨泄漏，二氯苯生产中有氯化氢尾气排放。生产中无组织排放的少量硝基苯胺、苯胺类废气；染料烘干时产生水汽，通过8米排气筒排放；公司每年对作业场所的粉尘、硝基苯胺、苯胺、盐酸浓度进行监测，三项浓度均符合《工作场所有害因素职业接触限值 第一部分：化学有害因素》GBZ2.1-2007中的有关要求。
二氯苯反应生成的氯化氢由吸收装置进行吸收处理，吸收液循环使用，当吸收液中HCL的浓度达到30%时停止循环，此时，吸收液已经成为浓度30%的盐酸，用作生产邻氯对硝基苯胺的原料；氯化氢吸收后的尾气再经碱液喷啉中和处理，通过20米排气筒排放，确保尾气中氯化氢达到排放标准。
硝基苯生产脱氨过程中脱出的氨，引入密闭容器中用加压水进行吸收，制成30%的氨水，再用于生产之中，该方法对氨的吸收效率高，一般情况下无氨气泄出，但事故时会有少量氨泄出。
氯硝柳胺生产成盐工序含有甲醇的母液经蒸馏后全部回用于生产，蒸馏时有少量尾气排放。
分散红60#缩合工序之滤液，经水解分离出苯酚，再经蒸馏回用于生产，蒸馏时有少量尾气排放。
废气排放执行GB16297-1996《大气污染物综合排放标准》表2二级标准、《恶臭污染物排放标准》GB14554-93表1二级标准：氯化氢排放浓度≤100 mg/m3中；氯气≤65 mg/m3；苯排放浓度≤12mg/m3；无组织排放浓度限值：硝基苯胺类排放浓度≤0.040mg/m3；苯胺类排放浓度≤0.4mg/m3；氨≤1.5 mg/m3。 3 固体废弃物产生和排放情况
公司生产过程中产生的固废物，主要组成有分散红60#生产过程产生浓度10%的废硫酸（现全部由指定单位购去后用于生产硫酸盐产品）；氯硝柳胺生产工艺过程中基本无废水产生，成盐工序含有甲醇的母液经蒸馏后全部回用于生产，蒸馏残液委外处理。水处理过程中聚凝物与沉降物经过滤后的滤渣以及工艺过程的少量脚料380吨/年，委托具有危险废物处理资质的单位处置；原辅材料的包装物15万只/年，用于本公
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司中间产物和自用物的包装；生活垃圾180吨/年，由当地环卫部门统一收集处置。
表2.5 主要固废产生和处理情况统计
近三年产生量 名称 2008 废硫酸(吨) 废包装（万只） 废水污泥、渣 (吨) 2960 15 150 2009 4450 15 150 2010(1-6) 4200 15 150 分散红60#水解工序 原料包装 污水处理、生产 母液蒸馏时产生 办公、生活 - 供应商回收 公司内利用 委托吴江太湖工业废弃物处理有限公司处置 委托吴江太湖工业废弃物处理有限公司处置 环卫部门统一收集作无害化处理 - 产生源 处置方式 工艺脚料（吨） 370 380 320 生活垃圾（吨） 合计（吨） 180 3660 180 5160 180 4850
企业“三废”排放情况汇总如下：
表2.6 主要废弃物分析表
分类 序号 污染物名称 污染来源及主要污染因子 环保处置及设施 废水污染源 1 工业废水 分散红60#之洗水、对硝基苯胺洗液、二氯对硝基苯胺后段洗水、邻氯对硝基苯胺洗液/PH， 本公司污水处理站 CODCr, NH3-N,TP，硝基苯胺类，苯胺类等 人员活动/ CODCr, SS 非正常工况时排放/NH3 氯化氢吸收尾气/HCl 母液蒸馏时产生 分散红60#水解工序产生 物料泵/80dB（A） 14
2 3 废气污染源 4 5 噪声
生活废水 氨 氯化氢 苯酚废气 二氧化硫 噪声1 进入城市污水管网 由引风机通过排气筒排放 尾气经碱液喷啉中和处理后，20米排气筒排放 20米排放气筒排放 用碱液吸收后，进本公司污水处理站 距离降噪,围墙隔声 6 7
分类 污染源 序号 8 9 10 污染物名称 噪声2 噪声3 废硫酸 废包装 污染来源及主要污染因子 冷却塔/90dB（A） 真空泵/85dB（A） 染料生产过程产生浓度约5-10% 原材料包装 环保处置及设施 距离降噪 距离降噪,围墙隔声 供应商回收 委托镇环卫所统一处置 委托吴江太湖工业废弃物处理有限公司处置 委托吴江太湖工业废弃物处理有限公司处置 固体废弃物 11 12 污泥、废渣 水处理时产生 分散红60#、氯硝柳胺母液蒸馏时产生/苯酚等 13 工艺脚料
2.2.4 运输情况
公司无专门危险品运输车辆，所有危险品的运输均委托有资质单位
运输。
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