用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3至全部生成Ti4。
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请回答下列问题：
(1)TiCl4水解生成TiO2·xH2O的化学方程式为_______________________________。 (2)检验TiO2·xH2O中Cl是否被除净的方法是______________________________。 (3)下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是________(填字母代号)。 a．核磁共振法 b．红外光谱法 c．质谱法 d．透射电子显微镜法
(4)配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是___________________； 使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要下图中的________(填字母代号)。
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(5)滴定终点的现象是__________________________________________________。
(6)滴定分析时，称取TiO2(摩尔质量为M g/mol)试样w g，消耗c mol/L NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为______________________。
(7)判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”) ①若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果________。 ②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果________。
22．(10分)常温下，在没有氧气存在时，铁与水几乎不反应，但高温下，铁能与水蒸气发生反应。
(1)铁粉与水蒸气反应的化学方程式是：_____________________________________。
(2)停止反应，待装置冷却后，取出反应过的还原铁粉混合物，加入过量的稀硫酸充分反应，过滤。简述检验所得滤液中Fe3的操作方法：________________________________。
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(3)经检验上述滤液中不含Fe3，这不能说明还原铁粉与水蒸气反应所得产物中不含＋3价的Fe元素。
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原因是(结合化学方程式说明) ： __________________________________。
(4)某同学利用上述滤液制取白色的Fe(OH)2沉淀，向滤液中加入NaOH溶液后，观察到生成的白色沉淀迅速变成灰绿色，最后变成红褐色。
①沉淀由白色→红褐色的化学方程式是：______________________________________。 ②为了得到白色的Fe(OH)2沉淀，并尽可能长时间保持其白色，有人设计如下图所示装置：
请简述实验操作及原理：_________________________________________________。