生成的色斑直径不同,影响比色的准确度;B磨口塞,C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合,以防砷化氢泄漏。
3 试药与试液
3.1标准砷溶液 精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g,置1000m1量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每lml相当于1.0µg的As)。
3.2碘化钾试液 按药典规定,应临用新配。
3.3酸性氯化亚锡试液 按药典规定,配成后3个月即不适用。
3.4乙醇制溴化汞试液 按药典规定,应置棕色磨口塞玻璃瓶内,在暗处保存。
3.5溴化汞试纸 取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制嗅化汞试液中,1小时后取出,在暗处干燥,即得。本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。
3.6锌粒 以能通过1号筛的细粒无砷锌为宜,如使用锌粒较大时,用量酌情增加,反应时间亦应延长为1小时。
3.7醋酸铅棉花 取脱脂棉,浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中,湿透后,沥去过多的溶液,并使之疏松,在100'C以下干燥后,贮于磨口塞玻璃瓶中备用。
4 操作方法
4.1古蔡氏法
4.1.1标准砷斑的制备
4.1.1.1装置的准备 取醋酸铅棉花适量(60~100m9)撕成疏松状,每次少量,用细玻璃棒均匀地装入导气管C中,松紧要适度,装管高度为60-80mm。用玻璃棒夹取演化汞试纸1片(其大小能覆盖D顶端口径而不露出平面外为宜),置旋塞D顶端平面上,盖住孔径,盖上旋盖E并旋紧。
4.1.1.2精密量取标准砷溶液2ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将准备好的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25-40'C水浴中反应45分钟,取出溴化汞试纸,即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷,则应精密量取标准砷溶液2ml代替供试品,照各该药品正文项下规定的方法处理后,依法制备标准砷斑。
4.1.2检查法 取照该药品正文项下规定方法制成的供试液,置A瓶中,照标准砷斑的制备,自“再加碘化钾试液5ml”起依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较,即得。 试液作空白,分别测定吸收度。