5 注意事项
5.1 所用仪器和试液等照本法检查,均不应生成砷斑,或经空白试验至多生成仅可辨认的斑痕。
5.2新购置的仪器装置,在使用前应检查是否符合要求。可将所使用的仪器装置依法制备标准砷斑,所得砷斑应呈色一致。同一套仪器应能辩别出标准砷溶液1.5ml与2.0ml所呈砷斑的深浅。
5.3制备标准砷斑或标准砷对照液,应与供试品检查同时进行。因砷斑不稳定,反应中应保持干燥及避光,并立即比较。标准砷溶液应于实验当天配制,标准砷贮备液存放时间一般不宜超过一年。
5.4第一法(古蔡氏法)反应灵敏度约为0.75µg(以As计),砷斑色泽的深度随砷化氢的量而定,药典规定标准砷斑为2ml标准砷溶液(相当于2ug的As)所形成的色斑,此浓度得到的砷斑色度适中,清晰,便于分辨。供试品规定含砷限量不同时,采用改变供试品取用量的方法来适应要求,而不采用改变标准砷溶液取量的办法。
5.5砷生成砷化氢比三价砷慢,故先加入碘化钾和氯化亚锡为还原剂,使五价砷还原为三价砷。
5.6供试品和锌粒中可能含有少量硫化物,在酸性溶液中产生H2S气体干扰实验,故用醋酸铅棉花吸收除去H2S 因此,导气管中的醋酸铅棉花,t要保持疏松、干燥,不要塞入近下端。
5.7浸入乙醇制溴化汞试液的滤纸的质量,对生成砷斑的色泽有影响,用定性滤纸,所显砷斑色调较暗,深浅梯度无规律;用定量滤纸质地疏松者,所显砷斑色调鲜明,梯度规律,因此必须选用质量较好,组织疏松的中速定量滤纸;溴化汞试纸一般宜新鲜制备。
5.8锌粒大小影响反应速度,为使反应速度及产生砷化氢气体适宜,需选用粒径为2mm左右的锌粒。反应温度一般控制在30'C左右,冬季可置温水浴中。如反应太快,宜适当降低反应温度,使砷化氢气体能被均匀吸收。
5.9如供试品为铁盐,需先加酸性氯化亚锡试液,将高铁离子还原为低价铁而除去干扰。如枸橼酸铁铵的砷盐检查。
5.10有机药品中的砷盐检查 可溶于水的脂肪族有机酸如枸橼酸、乳酸及其盐类,氨基己酸与葡萄糖酸钙等,一般可不经有机破坏而直接依法检查砷盐;多数环状结构的有机药物,因砷与杂环分子可能以共价键结合,需先行有机破坏,否则检出结果偏低或难以检出。有机破坏时,所用试剂的含砷量如超过1µg,除另有规定外,应取同量的试剂加入砷标准液一定量,按供试品同样处理,制备标准砷斑,再与供试晶所生成砷斑的颜色比较。