纳米材料的制备方法(8)

2021-02-21 08:54

性能研究取得了新的成果;烧结温度是重要的实验条件之一,它决定了材料的微观结构及性能,从而,寻找最佳的烧结温度,研究温度对材料结构和性能的影响具有重的意义。

6 水热法

6.1水热法的原理

水热法是指在特制的密闭的反应容器中,采用水溶液作为反应体系,通过对反应体系加热而产生高压,从而进行无机材料的合成与制备,再经分离和热处理得到纳米微粒。在水热法中,液态或气态是传递压力的媒介。水热条件下离子反应和水解反应可以得到加速和促进,使一些在常温下反应速度很慢的热力学反应,在水热条件下可以实现快速反应。在高压下,绝大多数的反应物能部分溶解于水,促使反应在液相或气相中进行。水热法通过高压釜中适合水热条件下的化学反应,实现从原子、分子级的微粒构筑和晶体生长。在水热处理过程中,温度、压力、处理、时间、溶媒的成分、pH值、所用前驱物的种类以及有无矿化剂和矿化剂的种类对粉末的粒径和形貌有很大的影响,同时还影响反应速度、晶型等。水热合成反应温度在25~200℃之间的,通常称为低温水热合成反应;反应温度在200℃以上的,称为高温合成反应[12]。

水热法的优缺点及发展状况

水热法具有以下几个优点:反应温度低,反应活性却很高,为产品的大规模工业生产提供了有利的条件;由于水热条件下存在特殊的中间态以及特殊聚合态,因而能合成出特种结构、凝聚态的新化合物;水热的低温条件有利于合成低熔点化合物、高蒸汽压且不能在熔融体中生成的物质以及高温分解相;水热合成的低温、高压的溶液条件下,有利于生成具有平衡缺陷浓度、规则取向、晶形完好的晶体材料,且合成产物的纯度高,易于控制产物晶体的粒度。易于调节水热。由于上述优点,近年来水热法也广泛用于纳米材料的合成。缺点是成本较高,条件要求苛刻。

郭景坤等人采用高压水热处理,将化学制得的 Zr(OH)4胶体置于高压釜中,控制合适的温度和压力,使氢氧化物进行相变,成功地得到了10~15nm 的形状规则的ZrO2。另外,朱传高等还用电化学溶解镁阳极的方法制备了纳米氧化镁粉体,平均粒径在12nnl左右。utlyeJI也用醇盐水解法制得了纳米氧化


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