镁粉体。
7 溶胶—凝胶法
7.1溶胶—凝胶法的原理
溶胶—凝胶法是用易水解的金属化合物(无机盐或金属盐)在某种溶剂中形成均质溶液,溶质发生水解反应生成纳米级的粒子并形成溶胶,溶胶经蒸发干燥转变为凝胶,该法为低温反应过程,允许掺杂大剂量的无机物和有机物,再经干燥、烧结等后处理得到所需的材料,其基本反应有水解反应和聚合反应。该法涉及到溶胶和凝胶两个概念。所谓溶胶是指分散在液相中的固态粒子足够小(1~100 nm),以致可以通过布朗运动保持无限期的悬浮;凝胶是一种包含液相组分且具有内部网络结构的固体,此时的液体和固体都呈现一种高度分散的状态。采用溶胶-凝胶法制备材料的具体技术或工艺过程相当多,但按其产生溶胶-凝胶过程的机制不外乎3种类型,即传统胶体型、无机聚合物型和配合物型。
溶胶—凝胶法的优缺点及发展现状
它可在低温下制备纯度高、粒径分布均匀、化学活性高的单、多组份混合物,并可制备传统方法不能或难以制备的产物。溶胶-凝胶法制备的材料具有多孔状结构,表面积大,有利于在气敏、湿敏及催化方面的应用,可能会使气敏、湿敏特性和催化效率大大提高。这种方法得到的粉体均匀分布、分散性好、纯度高,且锻烧温度低、反应易控制、副反应少、工艺操作简单。但一般来说,这种方法所用原料成本较高,适用范围不够广泛。
中国科学院固体物理研究所张立德研究员利用碳热还原、溶胶-凝胶软化学法并结合纳米液滴外延等新技术,首次合成了碳化钽纳米丝外包绝缘体SiO2纳米电缆。在溶剂热合成纳米材料方面作了许多工作,并取得了创造。薛天峰,胡季帆等[13]在200mL烧杯中用少量水溶解一定比例的Zn(NO3)26H2O和Al(NO3)39H2O,加入适量柠檬酸和少许聚乙二醇,65℃下搅拌,形成溶胶,直至脱水,形成原粉,前驱体450℃热处理,制备得掺杂Al3+的纳米ZnO,其平均晶粒分别为40 nm和35 nm。Ken-ichiHashizume等[14]用凝胶法制备出粒径为2. 5~4. 7 nm的CdSe纳米晶体,通过改变喷射时间和温度以及加入到TOPO溶剂中的(Me)2Cd/TOP和TOP-Se混合物的质量,可以控制晶体的尺寸。Zhang等[15]用无水乙醇作为溶剂,盐酸作为水解催化剂,钛酸四丁酯水解得到二氧化钛溶胶,将