２０１１年第０４期韩学哲等：银杏黄酮提取和精制工艺的研究
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品溶液，注入液相色谱仪，测定，分别计算３种黄酮
苷元的含量，以下式换算成总黄酮醇苷的含量。总黄酮醇苷含量＝（槲皮素含量＋山柰素含量＋异鼠李素含量）×２．５１。
１．３银杏黄酮的提取工艺过程
蒜薷圈坐圈竖堡圃
圈螋圃堕圃塑圈２结果与讨论
目前，对银杏叶中黄酮类化合物的提取，广泛使用的以乙醇一水溶液（７０％乙醇）和纯水为浸取溶剂进行生产。结果表明：１次浸取２ｈ，计算黄酮类化合物的浸出率，乙醇一水体系高于水体系。综合考虑能耗和得率成本，故本实验选７０％乙醇作为浸取溶剂。
２．１提取温度对提取效果的影响
在提取固液比ｌ：５，提取１次，提取时间２ｈ条件下，选取温度８０、７０、６５、５５、４５℃的条件，考察温度对银杏叶中总黄酮提取率的影响，不同温度下提取结果见表１。
表１
温度对黄酮提取率的影响
Ｔａｂ．１
Ｅｆｆｅｃｔｏｆｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ
ｔｏ
ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｉｏｏｆｆｌａｖｏｎｅ
温度，℃４５５５６５７０８０黄酮提取率，％５２．７
５５．２
６０．６
６０．９
６０．５
由表ｌ数据可以看出，温度升高，提取率增大，当提取温度在６５℃和７０。Ｃ时，浸出率仅差０．３％，温度再升高提取率反而有所下降。这是由于银杏黄酮苷的分子结构中，存在多个酚羟基，酚羟基性质很不稳定，在温度较高时易被空气氧化所致，故选择浸取温度６５ｃｃ为宜。
２．２提取遍数对提取效果的影响
在提取每遍固液比１：５，提取５遍，提取时间２ｈ条件下，考察提取遍数对银杏叶中总黄酮提取率的影响，结果见表２。
表２提取遍数对黄酮提取率的影响
Ｔａｂ．２
Ｅｆｆｅｃｔｏｆｅｘｔｍｅｔｉｏｎｔｉｍｅｓ
ｔｏ
ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｆｔｏｏｆｆｌａｖｏｎｅ
项目第１遍第２遍第３遍第４遍第５遍
黄酮提取率，％６１．３
２８．２
７．９
１．５
１．１
由表２数据可以看出，提取遍数增多，提取率增大，当提取遍数在第４遍时，浸出率１．５％，第５遍
万方数据
和第４遍相差０．４％，提取遍数再增多浸出率没有增长太多，考虑到生产成本，故选择提取遍数３遍为宜。
２．３固液比对提取效果的影响
在提取３遍，提取时间３ｈ，提取温度６５℃条件下，选取总同液比１：９，１：１５，ｌ：１８的条件，考察固液比对提取银杏叶中总黄酮含量的影响，以考察提取完的渣中的含量检测提取率，结果见表３。
表３
固液比对黄酮提取率的影响
Ｔａｂ．３
Ｅｆｆｅｃｔｏｆｓｏｌｉｄ－ｔｏ－ｌｉｑｕｉｄｒａｔｉｏ
ｔｏ
ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｉｏｏｆ
ｆｌａｖｏｎｅ
由表３数据可以看出，总固液比增大，提取率增大，当浸取总固液比在１：１５和１：１８时，渣中含量相差０．０２％，浸出率仅差０．２％，固液比增大提取率也增长不明显，考虑到生产成本，因此，总固液比选择１：１５。
２．４溶剂逆流循环提取对提取效果的影响
由于提取过程中第２遍和第３遍的提取液远没有达到饱和，因此，设计将溶剂逆流循环使用，固液比：第１遍ｌ：５、第２遍ｌ：５、第３遍ｌ：５，将第一轮的第２遍萃取液作为第二轮的第１遍使用，第二轮的第３遍和作为第二轮第２遍，第３遍使用新溶剂，然后第二轮的第２遍萃取液作为第三轮的第１遍使用，这样依次循环下来，保证提取溶剂每次提取溶剂都达到饱和，并且浓缩时只浓缩第ｌ遍料液，减少了浓缩量，降低了生产消耗；提取温度为６５℃，时间为每遍２ｈ。考察逆流循环提取的效果见表４。
表４循环提取工艺银杏黄酮的提取率
Ｔａｂ．４
Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｉｏｏｆｆｌａｖｏｎｅｂｙｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｃｙｃｌｉｎｇ
轮次第一轮第二轮第三轮第四轮第五轮
提取率％
６２．０
８４．８
９１．２
９１．３
９１．６
由表４数据可以看出，逆流循环提取，提取溶剂能达到饱和，提取率达到非循环提取效果，并且
溶剂使用量、浓缩量较非循环提取能减少三分之二。
２．５树脂选择
选择树脂需要考察树脂的分离效果和产品的含量两项指标才能确定树脂的使用，因此，选择了５种树脂：ＡＢ一８、ＬＸ一３８、Ｄ１０１、ＬＸＡ一８、ＨＺ一８４１，进行实验，实验结果见表５。