26柳钢科技2013年第4期
加热功率/W
信号强度
加热时间/s
加热时间/s
a氧元素释放曲线(氧氮标准物质)
图3步进升温法进行氮元素分量测定
(LGL3试样)
象。参考李素娟[2]等人对氧氮分量图谱的分析,
加热功率/W
不同于我们认为这可能是钢中固溶氮释放峰(表面吸附氧,表面吸附氮试样出现的情况较少,是因为受空气湿度影响,氧主要是以H2O形式吸附于试样表面)。根据斜率升温程序所测氮释放曲线中观察到的固溶氮释放功率(约
信号强度
加热时间/s
b
LGL3钢样中氧元素释放曲线
1200W),以及实验确定的氧、氮分析功率(4500W),建立步进升温程序(分析低功率1200W、维持时间60s,分析高功率4500W),
加热功率/W
信号强度
分离测定钢中的氮分量(典型释放图谱见图3)。多次平行测量(数据见表1),氮释放图谱及分析结果数据重现性较好,这为我们分离测定钢中固溶氮提供了新思路,但有待通过其他分析方法进一步验证。
表1
氮元素分量测定结果
固溶氮)/%w(
0.00060.00060.00070.00040.0006
全氮)/%w(0.00450.00420.00420.00410.0042
加热时间/s
c氮元素释放曲线(氧氮标准物质)
加热功率/W
信号强度
测量次数
1234平均值
d
加热时间/s
LGL3钢样中氮元素释放曲线
4
加热功率/W
结语
(1)确定氧氮元素样品制样方法,实验表
信号强度
明:混酸处理试样表面虽可以除掉试样表面锈迹,但是并不能除掉试样表面氧化层,而表面氧化层的存在对试样氧含量的分析测定影响极大。
(2)采用斜率升温法对氧、氮元素分析参数的优化,结果表明:以4500W作为试样分析功率已经能完全满足试样熔(下转第47页)
加热时间/s
e
Q195钢样中氮释放曲线
图2典型的氧、氮释放曲线
加热功率/W
信号强度