哈工大化工原理实验思考题答案及试题答案 哈工大仪器分析实验思考题答案
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化工原理实验
实验一 伯努利实验
1.为什么实验要保持在恒水位条件下进行？ 因为水箱水位高度代表管中位能。当流速改变时，只有位能保持不变才能使用伯努利方程进行变量计算。
2.从实验中，你能从观察现象中解释流体在直管内流动的速度与阻力损失的变化关系吗？ 流速增加阻力损失增加
3.操作过程中为什么要排气泡？
气泡会影响到水位高度或者管路压强 实验三 管路流体阻力的测定
1. 为什么测定数据前首先要赶尽设备和测压管中的空气？怎样赶走？
影响管内压力
排气方法：先将转换阀组中被检测一组侧压口旋塞打开，再打开倒置U形水柱压差计顶部的放空阀，通过调整流量大小使气泡排出，若止水夹附近有气泡可打开止水夹排除。若仍存在气泡，抬高一端，轻轻震动，排除气泡。 2.用什么办法检测系统中的气是否排净？
判断方法：关闭阀门，压差计两侧读数相平则证明气泡排净。若不相平则仍有气泡存留。 3.以水为工作流体所测得的λ- Re曲线能否应用与空气，如何应用？ 空气为牛顿型流体，且雷诺数是无量纲数，故可以应用。
4.不同管径，不同水温下测定的λ- Re能否关联在同一条曲线上？
不一定，因为λ和Re相对粗糙度有关，所以不一定能关联到同一条曲线上。 5.如果测压口、孔边缘有毛刺或安装不正，对静压的测量有何影响？
没有影响。所测静压表现在上液面和下液面的垂直高度差。只要静压一定.高度差就一定.
实验四 流体流动形态及临界雷诺数的测定 1.研究流体流动形态有何意义？
一、判断流动型态，进而通过改变流速、管径等改善传质、传热效果。 二、形态确定后传质传热边界层存在的影响传质传热机理也确定。
2.判断流体流动类型的主要依据是什么？影响Re的因素是什么？怎样才能改变流体流动类型？改变流体流动类型对化工单元操作的强化有何作用？
判断流体流动类型的主要依据是雷诺数。流体在直圆管内流动时，当Re>4000时形成湍流，当Re≤2000时为层流； 管径，流体类型及流速会影响Re； 当流体类型管径不变时，可以通过改变流速来改变流体流动类型； 可以优化化工单元操作。 实验六 间歇填料精馏柱性能的测定
1.如何判断精馏塔操作是否稳定？它受哪些因素影响？
判断操作稳定的条件是：塔顶温度恒定。温度恒定，则塔顶组成恒定； 受进料温度、组成等因素的影响。
2.为什么要对塔身保温？保温的好坏对实验结果有何影响？为什么？
当塔内温度＞环境温度时，塔体热损失造成塔内气相的冷凝，这种现象称为内回流。内回流轻则导致塔效率下降，重则塔顶将无产品。所以需保温以减轻内回流的影响。 3.当应用传质单元高度表示填料的分离效果时，应如何处理数据？ 见讲义
4.试分析影响填料等板高度（或填料传质单元高度）的因素有哪些？
系统的物理性质、几何因素及操作条件（回流比、蒸汽速度、进料热状况）等。 5.为什么本实验乙醇-水，正庚烷-甲基环己烷两种体系采取了不同的分析仪器？ 为了防止相互污染干扰所以需要使用不同的分析仪器。
6.液泛现象受哪些因素影响？为了提高塔的液泛速度可采取哪些措施？
液泛速度与两相的流量比和密度差，设备结构和尺寸，以及两相的粘度、表面张力和起泡性等都有关。
在气（汽）液逆流接触的填充塔中，若保持液体流量不变而使气体流量增到某个临界值（即泛点）时，塔内持液量（单位体积填料层内积存的液体量）会持续增加，气体压降也随之急剧上升，就会导致发生液泛。泛点气速随液体流量的增加而减小。 实验七 套管换热器液-液热交换系数及膜系数的测定 1.流体的流向的改变对热交换系数是否有影响？ 影响很小，可以不计，从物性考虑。
2．实验时，为什么要做热水转子流量计的流量标定曲线？ 因为所用的热水转子流量计精度很低，而且每次开启之后实验条件会有所不同，因此需要重新标定。
实验十 流化床干燥曲线的测定
1.从观察到的想象，判断属于何种流化。 散式流化
2.将实测的临界流化速度与理论计算值进行比较，并分析原因。
实测速度大于理论计算值，原因是干燥箱温度，取样间隔等存在误差。 3.实际流化时，△p为什么波动？
为床层内部气栓到达表面崩裂所致，波动幅度随流速的增加而增加。 4.本实验的流化曲线与理论流化曲线有何偏差？
①压力将大于理论曲线；②固相与流化床之间存在压差。
5.由大到小改变流量与由小到大改变流量测得的流化曲线是否能重合，为什么？ 不能重合。因为流量改变则其他参数均改变，从流化曲线随时间角度考虑。 6.流化床中颗粒运动有何规律？
随着流化的进行，小尺寸颗粒被夹带进入稀相区，大尺寸颗粒落回床内。 7.罗茨鼓风机为什么必须有放空阀？放空阀若全开或全关会出现什么结果？ 罗茨鼓风机有强制排气的性质，若不设放空阀则气体会在管道内压缩致电机烧坏，风机爆炸。 参考题
0量纲分析优点？哪些实验用到？ 见化工原理书
1． 实验数据处理采用的表示方法都有哪几种？图示法有几种？用实验举例说明
列表法，图示法，经验公式法 直角坐标，对数坐标，半对数坐标 2． 表达实验结果用经验公示的实验？
套管换热器液-液热交换系数及膜系数的测定
填料塔液侧传质膜系数的测定 3． 公式法处理数据的步骤？
一、判断公式的类型
判断公式的类型有两种方法：一是理论分析法，如数学模型法，因次分析法；另一种是将曲线的形状与已知函数对比，确定函数类型，比如曲线的形状像抛物线，就可以回归为抛物线型的经验公式。 二、确定公式中的常数或待定系数
经验公式的常数或待定系数要由实验确定。处理实验数据的方法有图解法、平
均值法、最小二乘法等。
4． 实验中用到了几种测量压差的方法？分别有哪几个实验用到？
U形管压力计 单管压力计 压力表 真空表
5． 温度的测量有几种方法？分别有哪几个实验用到？
液体膨胀式温度计（水银、酒精温度计）伯努利实验、间歇填料精馏柱分离能力的测定、填料塔液侧传质膜系数的测定
电阻温度计
热电偶温度计 套管换热器液-液热交换系数及膜系数的测定 贝克曼温度计
温控仪 流化床干燥曲线的测定
6． 流量测量有几种方法？分别有哪几个实验用到？
量筒测量法（测定一定时间内流出的体积，除以时间即可）：伯努利实验 孔板流量计 管路流体阻力的测定、流化床干燥曲线的测定
转子流量计 雷诺实验、填料塔液侧传质膜系数的测定、套管换热器液-液热交换系数及膜系数的测定 伯努利实验
7. 截面的动能怎么确定？阻力损失怎样计算？
用冲压头测得的能量值与静压头所测值相减即得 总高减冲压头即为阻力损失 管路流体阻力的测定
8．以水为工作流体所测得的λ-Re曲线能否应用于空气？如何应用？
能用，因为雷诺准数是一个无因次数群，它允许d、u、ρ 、变化。 流体流动型态及临界雷诺数的测定 10. 研究流体的流动型态有何意义？
三、判断流动型态，进而通过改变流速、管径等改善传质、传热效果。 四、形态确定后传质传热边界层存在的影响传质传热机理也确定。 套管换热器液-液热交换系数及膜系数的测定
11. 实验中测量的几个温度分别是什么？为社么要测壁温？
热流体的进口、出口温度 冷流体的进口、出口温度 固体壁面的进口、出口温度
12. 换热器总传热系数K热流体传热公式k之间的关系（数量关系具体化）
111，?内≈2K。 ??K?内?外13. 温度以什么形式指示？热电偶一端为什么要放入冰水混合物中？
电压
作为参比端。若放入空气中，空气温度不稳定有波动，影响测量的准确性。冰水混合物温度恒定为0℃是良好的参比端。
热电偶测温原理：热电偶一端为热端（或工作端），一端为冷端，热冷端材料不同，当热端与冷端的温度不同时，由热电效应在闭合回路中产生热电动势，在热电偶材料已定的情况下，其热电势只是温度的函数，只要测出热电势的大小，就能测量温度的高低。 间歇填料精馏柱分离能力的测定 14. 为什么要预液泛？
控制釜压，润湿填充物 15. 为什么要控制釜压？
控制上升蒸汽量，下降液体量，符合操作条件。 16. 精馏为什么要采用全回流？
实现最小理论塔板数，操作简单，不需要控制回流比 17. 为什么要测量塔顶塔底温度？
因为在一定温度下，可测其物质组成，绘制P-x-y图，控制相对挥发度。 填料塔液侧传质膜系数的测定 18. 为什么测量K 而不测k ？
111，因为二氧化碳为难溶气体，气膜阻力可以不计，在此情况下，整个传质??KGkgHkl过程阻力都集中在液膜，即液膜控制过程，液测传质瞙系数等于液相体积传质总系数。
19. 为什么改变水流量而不是改变气流量？
二氧化碳是气体，难溶，而气体的溶解取决于溶剂，改变溶剂体现不出溶解度的变化 20. 怎样测试CO2的浓度？重点
取塔底溶液20ml，加入到放有0.1M的Ba(OH)2的溶液中，滴加几滴酚酞指示剂，用0.1M的盐酸滴定至红色恰好褪去，由空白实验与溶液滴定用量之差值带入公式CA?NHclVHcl算2V得。
流化床干燥曲线的测定
21. 为什么使用流化床干燥？
气液交换好，流动好，利于水的汽化，对传质有好处，利于干燥 22. 为什么要使用空气预热？预热的好处？
一、预热空气，空气焓值增加，加温物料，提高加热能力；
二、预热时湿度不变，但空气相对湿度下降，这样使得空气接受水的能力增加，增加传质动力。
23. 干燥曲线（过程）分几个阶段？为何恒速？为何降速？
A． 物料预热阶段，B.恒速干燥阶段 C.降速干燥阶段。恒速阶段，物料失去的是表面的液态
非结合水。而降速阶段物料失去的是内部的水分。
仪器分析实验 一 气相色谱分析法
实验 1. 填充色谱柱柱效能的测定 测定 H-u 关系曲线有何实用意义？
通过 H-u 关系曲线可以找到最高柱效能所对应的载气流速，使色谱柱的分离效果最好。 2.如何选择最佳载气流量？
根据所使用的载气先进行粗略确定，H2 为 30 mL· -1，然后以一定的梯度进行改 min 变绘制 H-u 关系曲线，找到最小塔板高度所对应的流速即为最佳流速。 二 气相色谱-质谱联用分析法
实验 1 有机混合物气-质联用分离与鉴定 1. 在进行 GC-MS 分析时需要设置合适的分析条件。假如条件设置不合适可能会产生什么结果？扫描范围过大或过小结果如何？
1）质谱的质量范围选取过小会丢失某些基团的数据； 2）扫描速度过快可能使峰与峰之间过密，不易分辨，过慢会使峰过宽； 3）柱温会影响到分离度，从而影响分离效果； 4）载气流速直接影响保留时间，从而影响分离效果。 扫描范围过大则灵敏度低，扫描范围过小则会损失某些基团的数据，无法鉴定为何 种成分。
2.如果把电子能量由 70eV 变成 20eV，质谱图可能会发生什么变化？
电子能量变低可能会无法将有机物完全轰碎， 并且某些碎片可能不处于激发态， 从 而使质谱图中的谱线数量减少。
3.进样量过大或过小可能对色谱和质谱产生什么影响？
进样量太大，导致在进样口部分的膨胀体积过大，对衬管不利，可能会导致目标物
在色谱柱中过载，影响分离度，质谱检测信号会过饱和，使其定性不准确；过小会低于仪器 灵敏度，造成无质谱结果。
4.如果计算机检索结果可信度差，还有什么办法进行辅助定性分析？
对质谱进行人工分析， 分子量最大的为完整分子的分子量， 然后找到各元素对应的 相对质量，再根据基团碎片进行结构分析。 5.写出苯质谱图中几个主要碎片峰的裂解方程式。 参考仪器分析书或者波谱分析原理 四离子色谱分析法
实验 1 离子色谱法分析混合阴离子
1．离子色谱进行阴离子检测时，为什么会出现负峰（倒峰）？ 负峰是水造成的，水在柱子里无保留，所以会在样品峰之前出现。 2．化学自再生连续阴离子抑制反应的原理是什么？ 废液通过通过电场作用而再生 五高效毛细管电泳分析法
实验 2 高效毛细管电泳法测定食品中防腐剂的含量
讨论电压、进样时间、缓冲溶液的 pH 值以及环境温度对分离效果和灵敏度 的影响。
1）电压升高，样品的迁移加大，分析时间缩短，但毛细管中焦耳热增大，基线稳定性降低，灵 敏度降低；分离电压越低，分离效果越好，分析时间延长，峰形变宽，导 致分离效率降低。
2）进样时间过短，峰面积太小，分析误差大。进样时间过大，样品超载，进样区带扩散，会引起峰之间的重叠，与提高分离电压一样，分离效果变差。
3）随着电解液浓度的提高，电解液的电导将大大高于样品溶液的电导而使样品在
毛细管柱上产生堆积的效果，增强样品的富集现象，增加样品的容量，从而提高分析灵 敏度，分析效率提高。但是，电解液浓度太高，电流增大，由于热效应而使样品组分蜂 形扩展，分离效果反而变差。
4）pH 能影响样品的解离能力，样品在极性强的介质中离解度增大，电泳速度也