随之增大，从而影响分离选择性和分离灵敏度。
5）温度升高，缓冲液粘度降低，管壁硅轻基解离能力增强，电渗速度变大，分析
时间减短，分析效率提高。但温度过高，会引起毛细管柱内径向温差增大，焦耳热效应 增强，柱效降低，分离效率也会降低。
六紫外-可见吸收光谱分析法
实验 1 有机化合物的吸收光谱及溶剂效应
1．试说明光谱带通和扫描速度的改变为什么会影响吸收光谱的形状。
所谓光谱带宽， 是同一带谱内包含有若干光谱线， 每一条线相当于转动能波的跃迁， 他们的间隔为光谱带宽。 而扫描速度反映物吸收能量的多少。 所以光谱带宽决定了光谱的疏密，而扫描速度决定了谱线的高度。
2．为什么随着溶剂极性增大，n→π*跃迁产生的吸收带发生紫移，而 π→π* 跃迁则发生红移？ 在 n→π*跃迁中， 随着溶剂的极性增强 n 分子轨道能量降低较π*轨道能量 下降程度大，即ΔE增大因此吸收峰发生蓝移；在 π→π*跃迁中，，当溶剂的极性 增强时，π*分子轨道 能量下降幅度大于 π 轨道，即ΔE减小因而导致吸收峰 红移。
七红外光谱分析法
实验 1 化合物的红外光谱测绘及定性分析 1. 制备固体试样时，为何采用 KBr 作为基体？
1）KBr 在 4000cm-1 ~ 400cm-1 的范围内没有吸收峰，不影响样品的测定； 2）KBr 薄片透光性好，对红外光的散射较少； 2. 背景的红外光谱图中的吸收峰说明了什么？
说明了空气中的水（-OH）和二氧化碳（C=O）对红外光存在吸收。 3. 羟基的红外吸收峰在乙醇和苯甲酸中有何不同，不同的原因是什么？ 形成氢键能力不同 八 原子吸收光谱分析
实验 2 火焰原子吸收法测定钙时磷酸根的干扰和消除
1．在原子吸收光度法中为什么要用待测元素的空心阴极灯作为光源？可否 用氘灯或钨灯代替？为什么？
待测元素的空心阴极灯可以产生待测元素的共振线而且锐线吸收 a.光源的发射线与吸收线的V0一致。 b.发射线的ΔV1/2小于吸收线的 ΔV1/2。 氘灯和乌灯发射连续光源，不满足条件
2．在本实验中如果不采用加入 Sr 的方法进行消除干扰，还可以采用何种方 法进行消除干扰？为什么？
1）加入释放剂 LaCl3，将发生反应 CaCl2 + H3PO4 + LaCl3 === LaPO4 + 3HCl +
CaCl2 。La 将优先与 PO43-反应将 Ca2+释放； 2）加入保护剂 EDTA，将 Ca2+包裹起来，使 PO43-无法与 Ca2+接近。
九X 射线衍射分析法
如果 NaCl 晶体中有少量 Na+位置被 K+所替代，其衍射图有何变化？倘若NaCl 晶体中混有 KCl 晶体，其衍射图又如何？
1） 其衍射图中的峰将向右移，稍偏向 KCl 的峰位置。 2） 衍射图将是 NaCl 与 KCl 两峰的叠加图。
十二
热分析法 实验 1 热重—差热分析(TG---DTA) 1. 差热分析与简单热分析（步冷曲线法）有何异同？
相同点： 都是研究物质随着温度的变化发生各种物理和化学效应时产生的各种能量 变化，依据这些能量的变化对试样进行定性和定量分析。 不同点：简单的热分析是直接研究物质本身的温度随时间的变化关系，通过步冷曲 线的拐点和平台对样品进行定性和定量分析是热力学平衡状态。 差热分析是研究物质与参比 物的温度差随温度的变化关系，通过差热峰的峰的数目，位置，方向，大小对样品进行定性 和定量分析，不是热力平衡状态。
2. 在实验中为什么要选择适当的样品质量和适当的升温速率？
有些物质加热伴随的体积增大使式样溢出坩锅影响时间准确度， 因此样品质量不宜 过多。 升温速率对差热曲线有重大的影响， 常常影响峰的形状、 分辨率和峰所对应的温度 值。升温速率较低时，基线漂移较小，分辨率较高，但测定的时间相对较；而升温速率过高， 基线漂移严重，分辨率较低，但测试时间较短。
3. 测温热电偶插在试样中和插在参比物中其升温曲线是否相同？
不同。 因为参比物自身具有一定的热容， 而试样的升温曲线是相对于参比物而测定 的，试样与参比物间存在一定的差距，故试样与参比物的升温曲线不尽相同，但趋势相似。