聚合物合成工艺设计说明书(2)

2019-08-01 22:37

武汉工程大学邮电与信息工程学院课程设计说明书

同,可看作小珠本体聚合。同样也可根据聚合物在单体中的溶解性有均相、非均相聚合之分。于是将水溶性单体的水溶液作为分散相悬浮于油类连续相中,在引发剂的作用下进行聚合的方法,称为反相悬浮聚合法。[2]

1.2.2悬浮聚合体系

悬浮聚合体系一般有单体、引发剂、水,分散剂四个基本组分组成。悬浮聚合体系是热力学不稳定体系,需借搅拌和分散剂维持稳定。在搅拌剪切作用下,溶有引发剂的单体分散成小液滴,悬浮于水中引发聚合。不溶于水的单体在强力搅拌作用下,被粉碎分散成小液滴,它是不稳定的,随着反应的进行,分散的液滴又可能凝结成块,为防止粘结,体系中必须加入分散剂。悬浮聚合产物的颗粒粒径一般在0.05~0.2mm。其形状、大小随搅拌强度和分散剂的性质而定。

1.2.3悬浮聚合特点

与其他聚合过程相比,悬浮聚合突出的特点是:体系以水为连续相,粘度低,容易传热和控制;聚合完成后,只需经简单的分离、洗涤、干燥等工序,即得聚合物产品,可直接用于加工成型;生产投资和费用少;产物比乳液聚合的纯度高。缺点是反应器生产能力和产物纯度不及本体聚合,不能采用连续法生产。

优点:

(1)聚合热易扩散,聚合反应温度易控制,聚合产物分子量分布窄; (2)聚合产物为固体珠状颗粒,易分离,干燥。

缺点:

(1)存在自动加速作用;

(2)必须使用分散剂,且在聚合完成后,很难从聚合产物中除去,会影响聚合产物的性能(如外观,老化性能等);

(3)聚合产物颗粒会包藏少量单体,不易彻底清除,影响聚合物性能。[3]

1.2.4悬浮聚合工艺

悬浮聚合法的典型生产工艺过程是将单体、水、引发剂、分散剂等加入反应

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釜中,加热,并采取适当的手段使之保持在一定温度下进行聚合反应,反应结束后回收未反应单体,离心脱水、干燥得产品。

悬浮聚合所使用的单体或单体混合物应为液体,要求单体纯度>99.98%。 在工业生产中,引发剂、分子量调节剂分别加入到反应釜中。引发剂用量为单体量的0.1% ~1%。

去离子水、分散剂、助分散剂、pH调节剂等组成水相。水相与单体之比一般在

7525~5050范围内。

各种单体的悬浮聚合过程都采用间歇法操作。[4]

1.2.5悬浮聚合应用

悬浮聚合目前大都为自由基聚合,但在工业上应用很广。如聚氯乙烯的生产75%采用悬浮聚合过程,聚合釜也渐趋大型化;聚苯乙烯及苯乙烯共聚物主要也采用悬浮聚合法生产;其他还有聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯类、氟树脂等。 聚合在带有夹套的搪瓷釜或不锈钢釜内进行,间歇操作。大型釜除依靠夹套传热外,还配有内冷管或和釜顶冷凝器,并设法提高传热系数。悬浮聚合体系粘度不高,搅拌一般采用小尺寸、高转数的透平式、桨式、三叶后掠式搅拌桨。[5]

1.3 间歇操作简介

1.3.1间歇操作的发展

间歇过程在化工生产和人们日常生活中占有重要的地位,是精细化工、生物化工等高技术密集和知识密集的新兴产业,广泛用于食品、聚合物、药品、分子筛、增塑剂、抗氧剂、染料和涂料等产品生产。

30年代以前,绝大多数化工过程采用间歇操作,自动化水平低,劳动强度大,而且产品质量不稳定。然后渐渐向连续化生产过渡。80年代以来,从商品化学品生产转向专用的功能化学品生产;从大规模过程转向小规模的具有弹性的过程;从连续加工转向间歇加工;从过去靠价格竞争转向现在靠质量竞争;从过去靠投资来推动发展转向靠信息来推动发展等。

间歇过程具有灵活多变的特性,即它可以用同一套多用途、多功能的设备生

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产多种类型的产品。[6]

1.3.2间歇操作的特点

间歇过程通常被定义为“将有限量的物料,按规定的加工顺序,在一个或多个设备中加工,以获得有限量产品的加工过程。如果需要批次生产,必须重复该过程。其特点是:技术密集性、动态性、多样性、柔韧性、不确定性。

在间歇过程中,原料必须按配方规定的加工任务和顺序,在合适的设备中进行加工。间歇过程中的设备尺寸的设计并不是很精确的。间歇过程通常为小批量、高附加值的化学品而设计的,一个生产周期只能生产一批产品。间歇过程必须对整个生产过程,进行有效的排序或进行生产时间表安排。由于间歇过程的柔韧性和弹性,它适合于市场供求不稳定的产品的生产。对于市场需求量很大的产品,其初始阶段一般也是用间歇过程生产的。[7]

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第二章 工艺流程

丙烯酸生产方法很多,但由于本次设计的要求,故采用的是悬浮间歇操作生产。

间歇操作过程物料是一批批加入生产装置中进行处理的,操作周期是由固定的操作程序组成的,通常包括进料、处理物料、出料、设备调整、等待等操作步骤。某个设备的所有操作所需的时间加起来,作为该设备的一个操作周期。通常情况下,在确定工艺参数时,应尽量使各工序或设备的操作周期相同,特殊情况下允许不同。例如催化剂或其他特殊的添加剂加入量很少,一次配置数量可供数批反应使用,此时催化剂的配置操作周期与反应器操作周期不同。因此在间歇操作过程中要特别注意各工序或设备之间的时间平衡问题。另外若根据物料衡算,各设备处理物料量差别很大,在这种情况下,有的设备可选用单台,有的设备可选用多台,需灵活处理。选用的多台设备可串联使用,也可并联使用需在工艺流程简述中及物料衡算时加以说明。

此种方法主要步骤有:原料准备工序、聚合工序、分离工序、聚合物后处理工序。工艺流程简述如下:

工艺流程简述 来自T101中的纯丙烯酸用原料泵P102分批加入V102中。T102中NaOH水溶液的浓度为40%,他在V101中被稀释成浓度为30%的溶液,然后按一定比例缓慢加入V102中与丙烯酸进行中和反应,得到中和度为75%的丙烯酸与丙烯酸钠混合物(简称单体),再加入适量水,得到单体浓度为45%的溶液。正庚烷与一定量的分散稳定剂在V103中进行配置得到分散液,其按比例与单体溶液共同进入反应器R101中,然后加入在V104中配置好的引发剂浓度为50%的水溶液。反应大约进行2.5h。反应结束后,聚合物混合液被送至分离工序及后处理工序进行分离、干燥、包装处理,得到最终产物。正庚烷经蒸馏处理后循环使用。

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-401;V罐配调质介散-分301;V 图罐系和关-中衡20平1料;V物罐作配操调歇液间溶合H聚aO浮N悬-1相01反;V酸钠罐烯贮丙液溶-12H图OaN-浓201;T罐贮酸烯-丙101T 泵送输体-液301P,201P,101;P器应反合-聚101;R罐配调剂发引


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