3.2工艺流程
本次生产工艺的基本过程是：
在接收糖浆后，根据糖浆组成作适当的处理或配制，配成发酵原料，进行连续杀菌并冷却后，进入发酵罐，加入菌种和净化压缩空气后进行发酵；
发酵液经升温、过滤处理后，进入中和罐，用CaCO3中和处理；
再经过过滤洗涤，得到柠檬酸钙固体，送入酸解罐，再添加H2SO4酸解，并加入活性炭进行脱色；
然后，通过带式过滤机过滤、酸解过滤，除去CaSO4及废炭； 酸解过滤液经离子交换处理后，进行蒸发、浓缩，再进行结晶；
结晶后，用离心机进行固液分离，对得到的湿柠檬酸晶体进行干燥与筛选，最后得到成品的柠檬酸。
淀粉糖 成品柠檬酸 配料 筛选 空气菌种净化 种子 灭菌 干燥 消泡剂 废渣处理 钙盐 废渣处理 酸液 活性炭 酸解 酸解液 离子交换处理 发酵 湿柠檬酸纯水次品回溶 分离 过滤 蒸发结品 中和 过滤
图1-1 柠檬酸生产工艺流程示意图
11
3.3操作工艺 3.3.1 原料的处理
根据发酵的要求，对薯干原料，采用直接粉碎、磨粉、调浆、液化、连续灭菌的处理方法；以薯干原料生产时，根据我国薯干粗料的特征，发酵工艺要求将薯干从平仓运至备料车间，经过磁选装置除去原料中含铁杂质，以保护设备。然后进入粗粉碎机，将薯干先轧成1—3cm 大小的小块，以提高磨粉机的效率，便于物料的输送。粗碎后，由斗式提升机提送至中间粉仓，由粉仓落入磨粉机粉碎，粉碎后进入粉仓再经计量送至配料罐。配料罐内加水调浆，同时加入淀粉酶升温液化。液化完成后送至连消装置连续灭菌，再送至发酵车间。
3.3.2 发酵工序
由备料车间提供的经连续灭菌并冷却的料液，通过灭菌管道泵入已空消灭菌待料的发酵罐(或种子罐)，通过差压法或零磅火焰倒种法，接入已培养好的柠檬酸菌种，在通风、搅拌情况下，进行发酵或培养。在发酵培养过程中，对罐温、罐压、通风量、搅拌转速等实行连续记录监控，并定期检测原糖消耗情况、菌种生长状态、pH值、泡沫等变化情况。根据发酵的工艺特性要求，及时调整控制发酵工艺过程，以获得最佳工艺产酸率或种罐菌种活力，一般经66小时(种罐约25小时) 培养，大罐在残糖指标、产酸情况达到放罐条件即可放罐；种罐菌种活力及菌群数量达标后，即可移种。在发酵或培种过程的定期检测中，若发现异常情况，如染菌等，应针对具体情况及时处理，对中、前期染菌，可加大种量形成主菌群生长优势，或及时罐实消，补入适当营养源重新接种发酵；后期时可加强监控，提前放罐；对倒罐等应予灭菌排放处理，并认真查找原因，进一步强化灭菌操作中的各个环节。
3.3.3 醪液处理工序
柠檬酸发酵完成后，应即时进行热处理，以灭活发酵，絮凝蛋白、提高收率，为提高设备利用率，增设醪液贮罐，通过热交换器，及时将醪液加热至80℃后进入醪液热贮罐，再经泵压入过滤机，除掉固形物及菌体残渣，将清醪液泵入下道工序[6]。
3.3.4 提取工段
由压滤工段送来的柠檬酸清醪液泵入中和罐，在80℃下进行中和。碳酸钙经
12
密闭的输送机送入车间，经无级调速下料螺旋分散投入中和罐，以防止局部浓度过高，使中和沉淀反应均匀，经终点检测合格后，将柠檬酸钙悬浮液排入带式过滤机中，将固体柠檬酸钙从悬浮液中分离出来，为满足玉米原料及薯干原料生产工艺的双重要求，中和带式过滤机用特定的加长、强洗型，生产原料操作灵活，以确保粗原料生产时的中和洗糖要求及成品的指标控制，要求并使中和废水经分流至污水处理站。分离后的柠檬酸钙经卸料螺旋送至酸解桶中，由热水或酸解液调浆，浓硫酸由酸碱站泵入，再计量到酸碱桶中与柠檬酸钙在80℃下生成硫酸钙与柠檬酸的悬浊液送入酸解带式过滤机进行过滤，清洗液即稀酸解液收集用于调浆，硫酸钙运至渣场综合利用，柠檬酸酸解送精制工段[6]。
3.3.5 精制工段
离子交换与脱色 柠檬酸液从暂贮灌中泵送离交纯化工序，经由阳离于交换塔，阴离子交换塔和活性炭脱色塔，离交脱色除去色泽及影响成品质量加速设备腐蚀的阴阳离子，阴阳树脂需经过酸洗、碱洗再生处理，离交后的柠檬酸精制母液送入蒸发工序[6]。
蒸发与结晶 在提纯溶液进入蒸发部分前，通过精过滤器除去清液中的微小树脂颗粒。精滤后的溶液经热交换器预热后送至双效真空浓缩器经浓缩至特定浓度后，转入真空结晶器，或者低温结晶器进行结晶。以确定产品(一水产品或无水产品)，再经分离将柠檬酸晶粒从液相中分离出来，液相(母液)在分离后分别放至各级母液贮罐，根据其杂质离交浓度情况，送往重新蒸发式回流到前工序处理提纯，晶体送往干燥机[6]。
干燥与包装 从离心机分离出来的湿柠檬酸晶粒被送到流化床干燥器，根据生产品种控制干燥空气、温度及冷却空气量进行干燥，排空经湿式旋风分离器处理排放，干燥后的柠檬酸晶粒通过传送装置运到筛选机，不合格颗粒被筛分出来，溶解后返回到结晶系统，柠檬酸成品进行定量、包装，存放[6]。
4.工艺计算
4.1物料衡算
4.1.1工艺技术指标及基础数据
（1）生产规模：100000t/a99.5%一水柠檬酸折合成91625.44t/a99.5%无水柠檬酸； （2）生产方法：外加耐高温α-淀粉酶液化，深层液体发酵，钙盐干法提取；
13
（3）生产天数：每年300天；
（4）食用99.5%无水柠檬酸日产量：91625.44÷300=305.42t，取整数为306t； （5）食用99.5%无水柠檬酸年产量：306×300=91800t；
（6）产品质量：国际食用柠檬酸99.5%（质量分数），实际产率98%，副产品约占2%；
（7）薯干粉成分：含淀粉量 70%，水分13%；
（8）α-淀粉酶用量：8U/g原料； （9）操作参数：淀粉糖转化率98.5%，糖酸转化率95%，提取阶段分离收率95%，精制阶段收率98%，倒罐率1%则其得率为1?1%?99%；产酸率（即糖发酵液转化率）13%；发酵周期75h，发酵温度（35?1）℃，发酵通风量10V/(V发酵液?h)。
4.1.2原料消耗计算（基准：一吨成品柠檬酸）
年产10万吨一水柠檬酸，折合无水柠檬酸，按1995年5月，中国发酵工业协会柠檬酸分会制定的“柠檬酸行业统计办法”：
无水柠檬酸需要量为：100000÷1.0914=91625.44t/a （1）生产无水柠檬酸的总化学反应式：
(C6H10O5)n?nH2O?3n/2O2?nC6H8O7?2nH2O
162 192
X 1000
（2）生产1000kg99.5%无水柠檬酸所需的理论淀粉消耗量：
X=1000×（162÷192）×99.5%=839.53 kg
（3）生产1000kg99.5%无水柠檬酸所需实际淀粉消耗量： X÷(98.5%×95%×95%×98%×99%)=973.4kg
（4）生产1000kg99.5%无水柠檬酸所需实际薯干粉原料消耗量：
973.4÷70%=1390.57kg
（5）α-淀粉酶的消耗量：应用酶活力为20000u/g的α-淀粉酶使淀粉液化。α-淀粉酶用量按8u/g原料计算；有：
1390.57×103×8÷20000=0.56kg
4.1.3发酵醪量的计算
根据发酵液转化率为13%：
1000×99.5%÷（95%×98%×13%）=8221.1kg
14
4.1.4 接种量
接种量为发酵醪的10%，则： 8221.1×10%÷110%=747.37 kg
4.1.5 液化醪量计算
因为成熟蒸煮醪为：8221.1-747.37-0.56=7473.17kg
则调浆浓度为：1390.57×100%÷7473.17=18.6% 粉浆的干物质浓度为：973.4×100%÷7473.17=13.03% 蒸煮直接蒸汽加热,采用连续液化工艺: 操作流程:
1.混合后粉浆温度为50℃，应用喷射液化器迅速使粉浆升温至100℃。升温后进入维持罐，使料液保温20～30min以完成液化，进蒸汽压力保持在0.3～0.4MPa表压。
2.液化完成的醪液由板式换热器降温至35+1℃备用。 3.调浆及液化灭菌时产生的泡沫可用少量泡敌消泡。
工艺计算:
干物质含量B0=70%的薯干原料比热容为: C0=4.18×(1-0.7 B0)=2.13kJ/(kg·K) 粉浆的干物质浓度为B1=13.03%
液化醪的比热容为：C1=B1C0+(1.0- B1)Cw
=13.03%×2.13+(1.0-13.03%)×4.18 =3.91kJ/(kg·K) Cw-水的比热容取4.18kJ/(kg·K)
为简化计算，定液化醪的比热容在整个过程中维持不变. 经喷射液化器前的液化醪量为X:
X+X×3.92×(100-50)÷(2731.2-100×4.18)=7473.17(kg)
解得X=6887.7（kg）
其中2731.2-喷射液化器加热蒸汽0.3MPa的焓
4.1.6 成品柠檬酸
日产柠檬酸量为：91625.44÷300=305.42 t/d 即结晶液中柠檬酸的含量为：305.42 t/d
15