高分子科学实验 - 图文(9)

2019-08-03 11:42

3、每个试样测三个点,取其平均值。

五、思考题

使用邵氏硬度计时应注意哪些问题?

实验七 聚合物材料冲击强度的测定

一、实验目的

1、 了解高分子材料的冲击性能

2、 掌握冲击强度的测试方法和数字化冲击试验机的使用。 二、实验原理

冲击强度是衡量材料韧性的一种强度指示,表征材料抵抗冲击载荷破坏的能力。通常定为试样受冲击载荷而折断时单位面积所吸收的能量。 αK=A/(bh)

式中αK 为冲击强度(J/cm2),A为冲断样品所消耗的功,b 为样品宽度,h 为样品厚度。 冲击强度的测试方法主要有:

1、 摆锤式冲击试验 2、 落球法冲击试验 3、 高速拉伸试验

本实验采用摆锤式冲击试验法。

摆锤冲击试验,是将标准试样放在冲击机规定的位置上,然后让重锤自由落下冲击试 样,测量摆锤冲断试样所消耗的功,根据上述公式计算试样的冲击强度。

摆锤冲击试验机的基本构造有3部分:机架部分、摆锤冲击部分和指示系统部分。根据试样的安放方式,摆锤式冲击试验又分为简支梁型(Charpy法)和悬臂梁型(Izod法)。前者试样两端固定,摆锤冲击试样的中部;后者试样一端固定,摆锤冲击自由端。

试样可采用带缺口和无缺口两种。采用带缺口试样的目的是使缺口处试样的截面积大为减小,受冲击时,试样断裂一定发生在这一薄弱处,所有的冲击能量都能在这局部的地方被吸收,从而提高试验的准确性。

本实验采用改进后的冲击试验机——数字化冲击试验机,它具有高速数据采集及数据处理系统。其主要功能有:

1、 测定材料断裂过程的载荷和变形瞬时值;

2、 在计算机配合下,可以计算、显示和打印出动态屈服载荷、最大载荷及相应的

变形时间和变形大小;

3、 把总冲击功分解成裂纹形成功和扩展功;

4、 可显示和打印冲击试验结果及各种冲击曲线,如载荷-时间,载荷-变形,变形

—时间及能量-时间等曲线。

测定时的温度对冲击强度有很大影响。温度越高,分子链运动的松弛过程进行越快,

冲击强度越高。相反,当温度低于脆化温度时,几乎所有的塑料都会失去抗冲击的能力。当然,结构不同的各种聚合物,其冲击强度对温度的依赖性也各不相同。

湿度对有些塑料的冲击强度也有很大影响。如尼龙类塑料,特别是尼龙6、尼龙66

等在湿度较大时,其冲击强度更主要表现为韧性的大大增加,在绝干状态下几乎完全丧失冲

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击韧性。这是因为水分在尼龙中起着增塑剂和润滑剂的作用。

试样尺寸和缺口的大小和形状对测试结果也有影响。用同一种配方,同一成型条件

而厚度不同的塑料作冲击试验时,会发现不同厚度的试样在同一跨度上作冲击试验,以及相同厚度在不同跨度上试验,其所得的冲击强度均不相同,且都不能进行比较和换算。而只有用相同厚度的试样在同一跨度上试验,其结果才能相互比较,因此在标准试验方法中规定了材料的厚度和跨度。缺口半径越小,即缺口越尖锐,则应力越易集中,冲击强度就越低。因此,同一种试样,加工的缺口尺寸和形状不同,所测得冲击强度数据也不一样。这在比较强度时应该注意。

三、实验仪器

冲击试验机:XJJ-5型冲击试验机

可给出的数据:力、变形、时间、能量和速度等。

可得出以下的冲击曲线:力-时间,力-变形,变形-时间,速度-时间及能量-时间等曲线。 四、实验步骤

1、 按标准要求制备冲击试样。本实验材料为聚丙烯,宽度15mm ,厚度10mm,缺口

浓度3 mm 。 2、 调节试验环境按标准要求对试样预处理。 3、 检查及调整试验机零点和支座位置。

4、 测量试样中部的宽度和厚度,缺口试样应测量缺口宽度,准确至 0.05mm。测量3

点,取其平均值。 5、 打开冲击机电源,稳定一定时间。

6、 从控制面板菜单的设置(setup)部分设置实验标准(本实验选ISO)、实验方法(本实验

选Charpy)和冲击能范围(本实验选15.0J)。从控制面板菜单的标准(calibrate)菜单设置摆锤长度(pendulum length)和校正因子(correction factor)。 7、 从控制面板菜单的试验(test)菜单选进行新试验(perform new test),根据提示输入试

样编号(sample number)、试样厚度(thickness)、试样宽度(width)、试样ID(sam-pleID )、样品材料(specimen material)等参数。 8、 将摆锤升至待命位置。

9、 将试样水平放置在支座上,宽面紧贴支座,缺口面或未加工面背向摆锤,试样中心

或缺口位置与摆锤对准,同时按F2和Release键平稳释放摆锤。 10、 11、

从面板上读取冲击强度(impact strength),单位为KJ/m2 按继续(Continue)键,重复试验步骤7~10。

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六、数据处理 1、计算冲击强度

无缺口冲击强度: αK=A/(bh) (KJ/m2) 缺口冲击强度: αK=A/[b(h-a)] (KJ/m2) 式中A-------冲断试样所消耗的功。

2、计算所测冲击强度值的算术平均值、标准偏差和离散系数 算术平均值 X=ΣXi/n

(Xi?X)2标准偏差 S??n?1

离散系数 Cv=S/X

式中 Xi —— 每个试样的性能值 n——试样数 思考题

如何用冲击曲线去分析样品的韧性、抗断裂能力等性能?

实验八 溶胀法测定天然橡胶的交联度

对于交联聚合物,与交联度直接相关的有效链平均相对分子质量是一个重要结构参数,

?c的大小对交联聚合物的物理机械性能具有很大的影响。因此,测定和研究聚合物的溶度参数

与交联度十分重要,平衡溶胀法是测定交联聚合物的有效链平均相对分子质量 的一种

?c简单易行的方法。

一、目的和要求

?c1、 掌握溶胀法测定交联聚合物平均相对分子质量 的基本原理及实验技术。

2、 了解交联密度测定仪的工作原理。 3、 熟悉交联聚合物的性能与交联度的关系。 二、基本原理

交联聚合物在适当的溶剂中,特别是在其良溶剂中,由于溶剂的溶剂化作用,溶剂小分子能够钻到交联聚合物的交联网格中去,使网格伸展,总体积随之增大,这种现象称为溶胀。

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溶胀是交联聚合物的一种特性,即使在良溶剂中交联的聚合物也只能溶胀到某一程度,而不能溶解。交联聚合物的溶胀过程包括两个部分:一方面溶剂力图渗入聚合物内部使其体积膨胀;另一方面由于交联聚合物体积膨胀而导致网状分子链向三维空间伸展,使分子网受到应力产生弹性收缩能,力图使分子网收缩。当两种相反倾向相互抵消时,达到了溶胀平衡,溶胀停止。

在溶胀过程中,溶胀体内的混合自由能变化ΔF应由两部分组成:一部分是高分子与溶剂的混合自由能ΔFm;另一部分是分子网的弹性自由能ΔFd 。

ΔF=ΔFm +ΔFd

根据晶格理论,高分子与溶剂混合自由能为:

ΔFm=RT(n1lnφ1+ n2lnφ2 + χ1n1φ2) 式中,n1 n2 分别为溶剂和聚合物的物质的量;φ1 ,φ2 分别为溶剂和聚合物的体积分数;χ1 为溶剂-大分子相互作用参数。

交联聚合物的溶胀过程类似橡皮的形变过程,如下图所示,因此由高弹统计理论得知:

1 λ → ΔFel=1/2NkT(λ12+λ22+λ32-3)

式中,N为单位体积内交联的数目;λ1 λ2 λ3 分别为x y z 方向上的拉伸长度比。

假定样品是各向同性的自由溶胀,则λ1 =λ2=λ3=λ 式(2-63)就可写为:

ΔFel=3/2NkT(λ2-1)=3/2ρRT/ (λ2-1) ?c式中,ρ 为聚合物的密度; 为两交联点之间的平均相对分子质量。 ?c如果样品未溶胀时的体积是 1cm3立方体,溶胀后的每边长为λ,则 φ2=1/λ3

可求溶剂的偏摩尔弹性自由能。

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??Fd?RT1/3??1el??V1?2?n1?c式中, V 为溶剂的偏摩尔体积。

1聚合物溶液的偏摩尔自由能为:

m?? 1???Fm?RTln?1??2(1?1/?)??1?22?n1???m2交联聚合物的X→∞, 因此: ??1?RTln?1??2??1?2?溶胀达到平衡时:

m ?1???1????1el?01??2)??2??1?22? ln(?V1?c1/3?2?08-1 1当已知 ?后,只要测定Ψ2?2 (聚合物在溶胀平衡时的溶胀体中所占的体积分数),就

?c?c可由上式计算出交联点之间的平均相对分子质量 。 是交联程度的一种量度,

越大,交联点之间的分子链越长,交联程度越小; 越小,则交联程度越大。一般定义交?c?c联度为:

q=W /

式中,q 为交联度; W为交联聚合物中一个单体链节的相对分子质量。

在这里要注意的是,溶胀法测定交联度仅适用于中等交联度的聚合物。交联程度太大或太小的聚合物都不适合用溶胀法测其交联度。

三、主要试剂和仪器

不同交联度的天然橡胶样品各0.5g,甲苯5ml。溶胀计,镊子,大试管(带塞),50ml烧杯,恒温水槽一套。

四、实验步骤 1、 溶胀液的选择

溶胀计内的溶胀液应与待测样品不发生化学反应及物理作用,且毒性、挥发性要小。本实验用甲苯。

2、 称取0.5克作用的胶皮,放入大试管中,加入约5 mL甲苯使试样完全浸没期中,

盖上塞子,放入25℃恒温水浴,开始溶胀。 3、 间隔一定时间测一次溶胀体质量变化,直至样品质量不再变化,即溶胀平衡为止(本

实验溶胀时间为2小时)

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