损伤减到最小。
过去，粗抛常用的磨料是粒度为10—20μm的A12O3，Cr2O3或Fe2O3，加水配成悬浮液使用。目前，人造金刚石磨料已逐渐取代了氧化铝等磨料，因其具有以下优点：（1)与氧化铝等相比，粒度小得多的金刚石磨粒，抛光速率要大得多，例如4—8μm金刚石磨粒的抛光速率与10—20μm氧化铝或碳化硅的抛光速率相近；（2)表面变形层较浅；（3)抛光质量最好。 通常，使用金刚石膏状磨料的抛光速率远比悬浮液大。金刚石磨料的价格虽高，但抛光速率大，切削能力保持的时间也长，因此它的消耗量少，只要注意节约使用，并合理选择抛光机的转速(采用机械抛光时应为250—300 r/min，自动抛光时应为150 r/min)，就可以充分发挥其优越性。用金刚石研磨膏进行粗抛时，一般先使用粒度为3.5μm的磨料，然后再使用粒度为1/μm的磨料，可获得最佳效果。
尽管对于磨光及粗抛已经有了比较成熟的原则，但是对于精抛，还要求操作者有较高的技巧。常用的精抛磨料为MgO及γ-Al2O3，其中MgO的抛光效果最好，但抛光效率低，且不易掌握；粒度为0.1μm的γ-Al2O3。抛光速率高，且易于掌握。
过去有些资料推荐使用反复腐蚀、抛光的办法来除去磨光变形层，但是这样做效率低，还会使试样产生越来越严重的表面浮凸。现在已经清楚，粗抛可以更有效地除去磨光变形层。 近年来已有在抛光机上配置微型计算机的，使抛光过程自动化，抛光机可以按照规定的参数(如转速、压力、润滑剂的选择、磨料喷撒频率等)进行工作，这些参数还可以随时间而变。对于某种材料的金相试样，只要建立了最佳制样参数，制样效果的重现性很好，工作效率大大提高。不过这种制样设备并不能完全取
代金相技术人员的工作，它只能按照人们预制定的程序进行工作。
5.2 其它抛光方法介绍
机械抛光时，试样表面要产生变形层，影响金相组织显示的真实性。电解抛光可以避免上述问题，因为电解抛光纯系电化学的溶解过程，没有机械力的作
用，不引起金属的表面变形。对于硬度低的单相合金，如奥氏体不锈钢、高锰钢等宜采用此法。此外，电解抛光对试样磨光程度要求低(一般用800号水砂纸磨平即可)，速度快，效率高。
但是电解抛光对于材料化学成分的不均匀性，显微偏析特别敏感，非金属夹杂物处会被剧烈的腐蚀，因此电解抛光不适用于偏析严重的金属材料及作夹杂物检验的金相试样。 化学抛光是靠化学溶解作用得到光滑的抛光表面。这种方法操作简单，成本低廉，不需要特别的仪器设备，这些优点都给金相工作者带来很大的方便。
化学抛光的原理与电解抛光类似，是化学药剂对试样表面不均匀溶解的结果。在溶解过程中也产生一层氧化膜，但化学抛光对试样原来凸起部分的溶解速度比电解抛光慢，因此经化学抛光后的磨面较光滑但不十分平整，有波浪起伏。这种起伏一般在物镜的垂直鉴别能力之内，适于用显微镜作低倍和中倍观察。
化学抛光是将试样浸在化学抛光液中，进行适当的搅动或用棉花经常擦拭，经过一定时间后，就可以得到光亮的表面。化学抛光兼有化学腐蚀的作用，能显示金相组织，抛光后可直接在显微镜下观察。
化学抛光液的成分随抛光材料的不同而不同。一般为混合酸溶液，常用的酸类有：正磷酸、铬酸、硫酸、醋酸、硝酸及氢氟酸；为了增加金属表面的活性以利于化学抛光的进行，还加入一定量的过氧化氢。化学抛光液经使用一段时间后，溶液内金属离子增多，抛光作用减弱，需经常更换新溶液。
6. 腐蚀
试样抛光后(化学抛光除外)，在显微镜下，只能看到光亮的磨面及夹杂物等。要对试样的组织进行显微分析，还须让试样经过腐蚀。常用的腐蚀方法有化学腐蚀法和电解腐蚀法。
10
6.1 化学腐蚀
化学腐蚀是将抛光好的样品磨面在化学腐蚀剂中腐蚀一定时间，从而显示出试样的组织。
纯金属及单相合金的腐蚀是一个化学溶解的过程。由于晶界上原子排列不规则，具有较高的自由能，所以晶界易受腐蚀而呈凹沟，使组织显示出来，在显微镜下可以看到多边形的晶粒。若腐蚀较深，则由于各晶粒位向不同，不同的晶面溶解速率不同，腐蚀后的显微平面与原磨面的角度不同，在垂直光线照射下，反射入物镜的光线不同，可看到明暗不同的晶粒。 两相合金的腐蚀主要是一个电化学腐蚀过程。两个组成相具有不同的电极电位，在腐蚀剂中，形成极多微小的局部电池。具有较高负电位的一相成为阳极被溶入电解液中而逐渐凹下去；具有较高正电位的另一相为阴极，保持原来的平面高度。因而在显微镜下可清楚地显示出合金的两相。多相合金的腐蚀，主要也是一个电化学的溶解过程。在腐蚀过程中腐蚀剂对各相有不同的溶解。必须选用合适的腐蚀剂，如果一种腐蚀剂不能将全部组织显示出来，就应采取两种或更多的腐蚀剂依次腐蚀，使之逐渐显示出各相组织，这种方法也叫选择腐蚀法。另一种方法是薄膜染色法。此法是利用腐蚀剂与磨面上各相发生化学反应，形成一层厚薄不均的膜(或反应沉淀物)，在白光的照射下，由于光的干涉使各相呈现不同的色彩，从而达到辨认各相的目的。
图2—4纯金属及单相合金 图2—5为锡锑合金与珠光体组织
化学腐蚀情况示意图 两相腐蚀后的情况
（a）Sn-Sb合金 (b)珠光体组织
化学腐蚀的方法是显示金相组织最常用的方法。其操作方法是：将已抛光好的试样用水冲洗干净或用酒精擦掉表面残留的脏物，然后将试样磨面浸入腐蚀剂中或用竹夹子夹住棉花球蘸取腐蚀剂在试样磨面上擦拭，抛光的磨面即逐渐失去光泽；待试样腐蚀合适后马上用水冲洗干净，用滤纸吸干或用吹风机吹干试样磨面，即可放在显微镜下观察。试样腐蚀的深浅程度要根据试样的材料、组织和显微分析的目的确定，同时还与观察者所需要的显微镜的放大率有关；放大率高，应腐蚀浅一些，放大率低则可腐蚀深一些。
6.2 电解腐蚀
电解腐蚀所用的设备与电解抛光相同，只是工作电压和工作电流比电解抛光时小。这时在试样磨面上一般不形成一层薄膜，由于各相之间和晶粒与晶粒之间电位不同，在微弱电流的作用下各相腐蚀程度不同，因而显示出组织。此法适于抗腐蚀性能强、难于用化学腐蚀法腐蚀的材料。
11
若试样制备好后需要长期保存，则需要在腐蚀过的试样观察面上涂一层保护膜，常用的有硝酸纤维漆加香蕉水或指甲油。
表2—1显示钢铁材料显微组织用的化学腐蚀剂
序号 浸蚀剂名称 1 硝酸酒精 溶液 成 分 HNO3 2ml 用 法 浸蚀时间：数用 途 通用浸蚀剂，使珠光体发黑，并能增加珠光体区域的衬度；显示铁素体晶界；区分铁素体及马氏体。用较淡溶液（1%），亦可显示钢经不同热处理后的组织。 通用浸蚀剂，可显示碳钢、低合金钢各种热处理后的组碳素钢、低合金钢及中合金钢通用浸蚀剂 秒至一分钟，浸 95%酒精 100ml 蚀速度随溶液浓度而增加，但选择性则随之而降低。 苦味酸 4g 浸蚀时间：数 2 苦味酸酒精溶液 95%酒精 100ml 秒至数分；有时织。能清晰显示细珠光体、（仅当苦味酸含水可用较淡溶液。 马氏体、回火马氏体及贝氏超过10%时，才用纯酒精） 体组织；显示碳化物。但显示铁素体晶界不如硝酸酒精溶液的效果。 显示淬火及淬火回火后的实际奥氏体晶粒度。淬火试样在200~250oC回火15min后，效果最好。 3 盐酸苦味酸HCL 5ml 酒精溶液苦味酸 1g 浸蚀 （Vilella试95%酒精 100ml 剂）
[思考题]
1、 显微试样的制备主要有那几个步骤？
2、 显微试样截取的方法有那几种?选用不同截取方法的原则是什么? 3、 显微试样在什么情况下需要镶嵌?
4、 常用的砂纸有几类?各有什么特点?如何选用? 5、 制备好的显微试样如何保护?
12
实验报告：
1、实验目的：写出试样制备所用设备名称、型号、规格，简述金相试样的制备过程。
2、实验结论：用不同放大倍数观察同一试样，用图表、数字及专业用语加以分析，最后
用肯定语言进行概述，作出论断。
3、实验讨论：分析试样制备过程中出现假象的原因，如何制备出高质量的显微试样。
13
实验五 碳钢的热处理
[实验目的]
1.了解碳钢的基本热处理（退火、正火、淬火及回火）工艺方法。 2.研究冷却条件与钢性能的关系。 [箱式电阻炉的构造]
=
箱式电阻炉有称马弗炉，它是一种周期作业式加热炉，可供实验室做退火、正火、淬火、回火等热处理加热用。上图是箱式电阻炉的构造示意图。用高强度耐火材料制成的加热室1.其壁中排列着许多纵向电热丝孔2.电热丝多用铁铬铝合金丝制成螺旋形。当电源通过接线盒4使电热丝中通有电流时，便产生电热效应，所发出的热量即可加热炉内的试样5.。为了避免取放试样时碰坏或磨损加热室底部耐火材料，在加热室底部放置一块高强度耐火材料制成的炉底板10.。热室的开口处用炉门8.封闭。炉门上有一个小孔，供观察炉内温度和试样加热情况用。炉门下部有一挡铁7.，炉门关闭时，挡铁掀动控制开关6.，使加热室内的电热丝中有电流通过，当炉门打开时，控制开关切断了电源控制电路，此时即使闭合电源开关，电炉中的电热丝也不会有电流通过，从而保证了操作时的安全。隔热层9.是用隔热材料填充的，其作用是减少炉内热量的散失。在加热室后壁开有一圆孔3.，供插入测量电偶用。整个炉体用钢板包裹，并由支架支撑着。
箱式电阻炉用于热处理加热时，其炉温大都是利用热电偶高温计和温度指示调节仪进行测量和控制的。热电偶高温计由三部分组成：热电偶，温度指示仪和连接导线。它们之间的线路关系如图所示。
热电偶由两根金属丝组成。测量1000°C以下的炉温时，它两根金属丝分别用镍铬合金和镍铝合金组成。热电偶的一端焊接在一起，另一端接在热电偶的接线柱上。连接导线把热电偶的两个端点与温度指示仪的接线柱连接起来。当热电偶的焊接端（热端）受热时，由于另一端（冷端）的温度没有变化，于是在冷端的两个接点之间就产生热电势（或称温差电势）。热端与冷端之间的温差越大，热电势也就越大。温度指示仪实际上是一个比较精密的毫伏计。在热电势的作用下，毫伏计发生偏转。由于热电势与热端温度有一定的函数关系，所以温度指示仪的表盘上通常直接标出热端的温度值。
14