邢台职业技术学院 毕业论文
结果：2hr
23.562 0.9127（自偶联杂质） 35.357 94.138（产品峰） （4）合钯/KF体系
表3-5
物料 丙环苯硼酸 戊环溴苯 Mol比 1 1 THF KF 纯水 冠醚 合钯 3% 0.5‰ 2kml/mol 6 43.5 滴加：1.5hr 保温：2hr
结果：6.9555 63.9953（丙环苯，掉硼酸杂质）
23.448 1.0042（丙环苯硼酸自偶联杂质） 33.693 32.0768（产品峰） （5） 表3-6
物料 丙环苯硼酸 戊环溴苯 NaCO3 合钯 Mol比 1 1.02 甲苯 乙醇 纯水 2.04 0.4% 1kml/mol 0.6 kml/mol 0.8kml/mol 一锅法不用滴加 保温：4、6hr
结果： 表3-7
4hr
23.43min 34.123min
1.4523% 83.3339%
23.517min 35.213min
6hr
1.4229% 83.7625%
结论：小试3,5比较甲苯乙醇溶剂不如THF体系，强极性溶剂更适合反应底物的反应。 （6） 表3-8
物料 Mol比 丙环苯硼酸 戊环溴苯 1 1 THF 2kml/mol KOH 6 水 43.5 冠醚 二钯 3% 0.5‰ 滴加：1.5hr 保温：2、3hr
结果： 表3-9
2hr
23.54min 35.287min
0.6305% 84.352%
23.517min 34.782min
3hr
0.6739% 86.7779%
8
邢台职业技术学院 毕业论文
纯化只做了（1）的两次重结晶，结果如下：
表3-10
反应保温后 20.843 0.6655 一重（甲：乙：料=1.8g：1.8g：1g） 二重（甲：乙：料=4ml：3ml：1g） 22.248 33.925 0.73067 97.76109 22.268 33.928 0.71907 98.67128 29.205 91.9905 由上面表格我们可以看出重结晶后纯度增大了，杂质的量也相应的增大了，这个混合溶剂没有起到去除杂质的目的。
9
邢台职业技术学院 毕业论文
结 论
所做试验由于经验不足效果都不太好，自偶联都很大，总结一下如下。（2）中醋酸钯体系自偶联太大，产品纯度也不高；从（5）的一锅法自偶联也太大所以本反应不适合用一锅法；NaCO3、K2CO3体系与KOH体系比起来不如后者的效果好，而且随着保温时间的延长自偶联杂质没有减少的趋势。由此可以得知反应体系的碱性越强效果越好，延长保温时间不会改善效果；由（1）和（6）可以看出，催化剂的用量对自偶联杂质的影响不大但对产物的纯度影响较大，催化剂越多纯度越高所得产物的量也就越多。因此，我们先做戊环苯硼酸然后再和丙环溴苯偶联合成，这样由于碳链的增长硼酸的活性也就相应的降低了一些，这样在第二步偶联时自偶联的杂质也就会相应的少一些。
10
邢台职业技术学院 毕业论文
致 谢
首先感谢×××老师。
论文从选题、结构安排、文字处理直至最终定稿的全过程都是在×老师的悉心指导、严格要求下完成的。
在本次论文设计过程中，结合实习所学的岗位知识，再加上老师给予细心指引与教导,使我得以最终完成毕业论文设计。在学习中,老师严谨的治学态度、精益求精的工作态度以及侮人不倦的师者风范是我终生学习的榜样，导师们的高深精湛的造诣与严谨求实的治学精神，都将使我毕生受益。
在××的三年学习中还得到其他众多老师的关心支持和大力帮助。在此我谨向我的导师以及在三年学习过程中给予我莫大帮助的老师们致以最诚挚的谢意！正是由于你们的帮助和支持，我才能克服一个一个的困难和疑惑，直至学业的顺利完成。最后，我要向百忙之中抽时间对本文进行审阅，评议和参与本人论文答辩的各位老师表示感谢。
11
邢台职业技术学院 毕业论文
参考文献
[1] [2]
Miyaura, N. et al. Tetrahedron Lett. 1979, 3437. Miyaura,
N.;
Suzuki,
A.
Chem. Rev.
1995,
95,
2457-2483.
DOI:10.1021/cr00039a007.
[3] [4] [5]
邢其毅等。《基础有机化学》第三版下册．北京：高等教育出版社，2005年． 黄锡珉.显示技术新进展[J].液晶与显示，2000，15（1）：1-5.
李健，安忠维，杨毅.TFT-LCD用液晶显示材料进展[J].液晶与显示，2002，17（2）：217-220. [6]
赵敏，蒯乃功.多环苯基环己烷类液晶的合成[J].华东理工大学学报，1996，22（2）：217-220. [7]
安忠维，陈新斌.4-戊基（4′-丙基环己基）三联苯液晶的合成[J].精细化工，2001，9（5）：442-444. [8]
杭德余，章于川，叶昆元.偶联反应合成多氟联苯液晶化合物[J].精细化工，2003，20（4）：195-196 . [9]
Brown H C,Bhat N G,Srebnik M. A simple general synthesis of l-alkynyldiisopropoxyboranes[J].Tetrahedron-Lett,1988,29(22):2631-2634
[10]
T I Wallow, B M Novak.Highly efficient and accelerated Suzuki aryl couplings mediated by phosphinefree palladium sources[J].J Org Chem,1994,59:5034-5037
12
邢台职业技术学院 毕业论文
附录：
图1
13