VOCS验收方案(3)

2019-08-17 12:53

图4 18种VOC谱图

(3)检测限

配制6个混合样品浓度低于1.0ug/L的水样,分别进行测定,计算混合标样的SD。其3倍SD为方法检测限,4倍检测限为定量下限。 (4)线性范围

分别配制0、1、2、5、10、20ug/L 6个VOC标准混合样品进行测试。绘制校准曲线,确定线性关系。 (5)精密度

分别配制6个1、5、10ug/L VOC 3个标准混合样品进行测试。计算相对标准偏差。 (6)准确度

取实际水样,分别加入适量的标准混合样品,配置成浓度为1、5、10ug/L VOC标准混合样品进行测试。计算加标回收率。 (7)比对试验

对比试验需要托管站在水站采样断面采集大量的样品,在实验室吹脱捕集GC-MS方法(吹脱捕集GC(FID和ECD)方法)进行分析测定,与VOC自动监测仪监测结果进行比对。比对20组数据,每天1组。

(8)基线漂移

取空白水,连续测定3次基线,次日再连续测定3次基线,记录两天6次测定基线结果。 (9)满量程漂移

配置满量程浓度(20ug/L)的混合样品,每小时测定1次,连续测定3次样品,次日再连续测定3次样品,对比前后3次的漂移情况。 (10)可靠性检验

连续运行1个月,进行仪器可靠性检验。 (11) 盲样测试

用INFICON公司提供的标样校准仪器,取总站发放VOC混标盲样

第 11 页 共 20 页

100uL于100mL容量瓶中,加去离子水稀释至100mL;充分混匀后,移取稀释后的VOC混合样品溶液4.5mL至2L容量瓶中并加去离子水稀释至2L,充分混匀后上仪器测定其浓度。每个样品平行测定3次,数据表格式见VOC检测限测定记录表。 (12)实际水样与管路水样对比

用2L容量瓶在取水口水面下0.5m采集满刻度实际水样,取出后与管路抽取2L水样分别加入相同量标准物后,进入仪器测定并对比其结果。数据表格式见VOC比对实验测定记录表。 4、验收比对方法

表3 VOC验收比对方法

化合物 监测方法 吹脱捕集 气相色谱-质谱法 (P&T-GC-MS) 挥发性有机物 (VOC) 吹脱捕集 气相色谱法 (P&T-GC(FID)) 吹脱捕集 气相色谱法 (P&T-GC(ECD)) 参考P&T-GC(FID)方法 ?水和废水监测技术方法? (第四版) 方法来源 五、验收报告编写 1、VOC谱图 2、检测限

VOC检测限测定记录

测定日期: 月 日

序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 化合物名称 二氯甲烷 反式1,2-二氯乙烯 顺式1,2-二氯乙烯 三氯甲烷 1,2-二氯乙烷 苯 1,2-二氯丙烷 三氯乙烯 甲苯 四氯乙烯 氯苯 乙苯 第1次 第2次 测定值(ug/L) 第3次 第4次 第5次 第6次 标准偏差检测限(ug/L) (ug/L) 第 12 页 共 20 页

序号 13 14 15 16 17 18 化合物名称 对间二甲苯 邻二甲苯 苯乙烯 异丙苯 1,4-二氯苯 1,2-二氯苯 测定值(ug/L) 标准偏差 检测限

3、工作曲线

VOC工作曲线测定记录

测定日期: 月 日

序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 化合物名称 二氯甲烷 反式1,2-二氯乙烯 顺式1,2-二氯乙烯 三氯甲烷 1,2-二氯乙烷 苯 1,2-二氯丙烷 三氯乙烯 甲苯 四氯乙烯 氯苯 乙苯 对间二甲苯 邻二甲苯 苯乙烯 异丙苯 1,4-二氯苯 1,2-二氯苯 0 1 测定值(ug/L) 2 5 10 20 相关系数

4、精密度

1ug/L VOC精密度测定记录

样品浓度:1 ug/L 测定日期: 月 日

测定值(ug/L) 序号 1 2 3 4 5 6 化合物名称 二氯甲烷 反式1,2-二氯乙烯 顺式1,2-二氯乙烯 三氯甲烷 1,2-二氯乙烷 苯 第1次 第2次 第3次 第4次 第5次 第6次 标准偏差(ug/L) 相对标准偏差(%) 第 13 页 共 20 页

序号 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 化合物名称 1,2-二氯丙烷 三氯乙烯 甲苯 四氯乙烯 氯苯 乙苯 对间二甲苯 邻二甲苯 苯乙烯 异丙苯 1,4-二氯苯 1,2-二氯苯 测定值(ug/L) 标准偏差 相对标

5ug/L VOC精密度测定记录

样品浓度:5 ug/L 测定日期: 月 日

测定值(ug/L) 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 化合物名称 二氯甲烷 反式1,2-二氯乙烯 顺式1,2-二氯乙烯 三氯甲烷 1,2-二氯乙烷 苯 1,2-二氯丙烷 三氯乙烯 甲苯 四氯乙烯 氯苯 乙苯 对间二甲苯 邻二甲苯 苯乙烯 异丙苯 1,4-二氯苯 1,2-二氯苯 第1次 第2次 第3次 第4次 第5次 第6次 标准偏差(ug/L) 相对标准偏差(%)

10ug/L VOC精密度测定记录

样品浓度:10 ug/L 测定日期: 月 日

测定值(ug/L) 序号 1 2 化合物名称 二氯甲烷 反式1,2-二氯乙烯 第1次 第2次 第3次 第4次 第5次 第6次 标准偏差(ug/L) 相对标准偏差(%) 第 14 页 共 20 页

序号 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 化合物名称 顺式1,2-二氯乙烯 三氯甲烷 1,2-二氯乙烷 苯 1,2-二氯丙烷 三氯乙烯 甲苯 四氯乙烯 氯苯 乙苯 对间二甲苯 邻二甲苯 苯乙烯 异丙苯 1,4-二氯苯 1,2-二氯苯 测定值(ug/L) 标准偏差 相对标 5、准确度

VOC加标回收测定记录

测定日期: 月 日

序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 化合物名称 二氯甲烷 反式1,2-二氯乙烯 顺式1,2-二氯乙烯 三氯甲烷 1,2-二氯乙烷 苯 1,2-二氯丙烷 三氯乙烯 甲苯 四氯乙烯 氯苯 乙苯 对间二甲苯 邻二甲苯 苯乙烯 异丙苯 1,4-二氯苯 1,2-二氯苯 实际样品浓度 1 2 加标1 ug/L后测定值 加标回收率(%) 加标5 ug/L后测定值 加标回收率(%) 加标10 ug/L后测定值 加标回收率(%) 6、比对试验

VOC比对试验测定记录

测定日期: 月 日

序号 化合物名称 测定次数 第 15 页 共 20 页


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