②加热A中反应液,迅速升温至135 ℃,维持反应一段时间。
③分离提纯:待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤,分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11 g。请回答: (1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为:应先加 。 (2)加热A前,需先从 (填“a”或“b”)口向B中通入水。
(3)步骤③的目的是初步洗去 ,振摇后静置,粗产物应从 (填“上”或“下”)口倒出。 (4)步骤④中最后一次水洗的目的为
。
(5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集 (填选项字母)左右的馏分。 A.100 ℃ C.135 ℃
B.117 ℃ D.142 ℃
(6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A中。分水器中上层液体的主要成分为 ,下层液体的主要成分为 。 (7)本实验中,正丁醚的产率为 (精确到1%)。 答案:(1)正丁醇 (2)b (3)浓硫酸 上
(4)洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐 (5)D (6)正丁醇 水 (7)34%
解析:(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序类似浓硫酸的稀释,应先向其中加入密度小的正丁醇,然后再加入密度大的浓硫酸;(3)在反应混合物中,浓硫酸能溶解于水中,正丁醚不溶,正丁醇微溶于水,所以步骤③的目的是初步洗去浓硫酸;由于正丁醚、正丁醇密度都比水小,所以粗产物应从分液漏斗的上口倒出;(4)步骤④用NaOH溶液来中和硫酸,所以有机层中有残留的NaOH及生成的盐;(5)由正丁醚的沸点为142 ℃,可知应收集142 ℃左右的馏分;(6)液体混合物加热会蒸出,经过冷凝器降温会转化为液体,由于正丁醇的密度比水小,又微溶于水,所以在上层,水在下层;(7)n(正丁醇)==0.5 mol;正丁醚的
理论产物物质的量为n(正丁醇)=0.25 mol,正丁醚的实际产物物质的量为=0.085 mol,则正丁醚的产率为×100%=34%。
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