1.5若仪器处于停机状态,打开主机电源。仪器开始预热(两小时以上)。
1.6启动iTEVA软件,检查联机通讯情况。 2、编辑分析方法
2.1新建方法,选择所需元素及其谱线
2.2添加和删除标准,选择标准中所含的元素及其所需谱线,
设置和修改元素含量。
3、点火
3.1再次确认氩气储量和压力,并确保连续驱气时间大于30分钟,以防止CID检测器结霜,造成CID检测器损坏。
3.2启动计算机和iTEVA软件,仪器初始化后,点击等离子状态图标,检查联机通讯情况。
3.2光室温度稳定在38±0.2℃,CID温度小于-40℃ 。
3.3检查并确认进样系统(矩管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正确安装。
3.4夹好蠕动泵夹,把样品管放入蒸馏水中。 3.5开启循环水。 3.6开启排风。
3.7打开iTEVA软件的等离子状态对话框,点击等离子开启 点火。 4、稳定
4.1光室稳定在38±0.2℃
4.2 CID温度小于–40℃
4.3等离子体稳定15分钟,状态稳定后方可进行分析操作。 分析
1.打开或新建分析方法,选择所需元素及其谱线,有必要时,执行自动寻峰。
2. 添加和删除标准,设置和修改元素含量。 3. 打开标准化对话框,进行校正。 4.确认分析溶液无杂质后,方可分析试样。
5.分析完毕后,将进样管放入蒸馏水中冲洗进样系统10分钟。 熄火
1、打开iTEVA软件中的等离子状态对话框,点击等离子关 闭按钮。
2、关闭循环水,松开泵夹及泵管,将进样管从蒸馏水中取出 3、关闭排风。
4、待CID温度升至10℃以上时,驱气10分钟后关闭氩气 停机
若仪器长期停用(超过一个星期),关闭主机电源和气源使仪器处于停机状态。要求定期开机,以免仪器因长期放置而损坏。
二、仪器维护(视具体情况而定)
1、 定期更换泵管。 2、 定期清洗雾化器。 3、 定期清洗矩管和中心管。 4、 每六个月检查一次循环水。 5、 每年检查并维护光路。
6、 计算机为仪器专用,对数据应定期备份。
三、仪 器 使 用 注 意 事 项
1. 每日详细记录环境温湿度,每小时室温变化不能大于2℃。 2. 每日记录期间核查的结果,并对当天仪器状态进行记录。 3. 每日对异常试样进行复验,比较结果后,注明原因。
4. 每周清洗矩管和中心管,根据污染情况逐渐增加清洗酸的酸度。 5. 每周采用倒吹法清洗雾化器,如果雾化器内有附着酸,可用浓硝酸冲洗。
6. 详细记录备件消耗,及时补充备件。 四、试样溶解方法及注意事项 1.试样分类
将不同牌号的金属分类,以便于称重及溶样。 2.试样的称重
不锈钢、纯钛、钛合金等标准物质或样品:称重200mg 置于250ml的三角瓶或200ml的烧杯中待用。 3.试样的溶解要求
1. 尽快地完成全部组分的分解。 2. 不丢失待测元素。
3. 不增加或少增加测定元素的空白值。 4. 不增加或少增加溶液的含盐量。 5. 不引入有害于雾化器和炬管的化学物质 6. 溶液应清亮无杂质,无浑浊。 4.试样溶解用酸及溶样方法
不锈钢标准物质、样品,置于聚四氟乙烯或玻璃烧杯(三角
烧杯)中,加入稀王水(1+4+7),低温加热,至完全溶解,用少量水冲洗瓶壁,冷却至室温,定容至100ml容量瓶中混匀,待测。
纯钛及钛合金标准物质、样品,置于聚四氟乙烯或玻璃烧杯(三角烧杯)中,加入20ml硫酸溶液(1+1),加热溶解至不再发生反应,滴加数滴硝酸,稍冷,用少量纯净水冲洗杯壁,摇匀,冷却至室温,转移到100ml的容量瓶中,稀释至刻度,待测。 溶液要求清亮无杂质,无浑浊,避免堵塞进样系统。
原子吸收光谱仪维护保养操作规程SOLAAR M6型
一、操作规程
1.1SOLAAR M6型原子吸收光谱仪(火焰部分) 操作规程 1.1.1开机
1.1.1.1打开电脑电源(显示器电源)等到Windows 完全打开。 1.1.1.2打开光谱仪电源,双击显示器上的AA图标,SOLAAR AA系统软件打开。此时主机(光谱仪)有约1分钟的初始化过程,等待直到初始化完成。
1.1.1.3点击“灯”键,安装或打开要使用的空心阴极灯。要安装灯时,把灯座位置号选中,然后装灯,在“元素栏”输入灯的元素符号;最大电流:国产灯输标牌电流的1/3—2/3;预热(%)为75%。 1.1.2分析方法创建:
1.1.2.1点“方法”键在“概述”中输入一个方法名,“技术”选“火焰”,在新建中选你要建方法的元素。
1.1.2.2在“序列”中的动作栏输入“校正”即可。
1.1.2.3在“光谱仪”中,“测量方式”选“吸收”,“重复测样次数”可按实际需要选择(也可以接受默认值),“测量时间”也可以接受默认值4.0秒,“波长”按样品含量选择,“灯电流”选75%,“通带”选“默认值”,“信号”选连续,“背景校正”选“关”。
1.1.2.4在“火焰”中接受默认值即可。在“校正”中,方法选“一般:线性最小二乘法拟合或二次方程最小二乘法拟合”。“标准”数按实际配制数输入,“标准浓度”按实际配制的浓度值输入。可接受拟