系统中以建立基础空间数据库及明光市工作空间。通过空间数据文件与属性数据文件同名字段实现空间数据库与属性数据库的连接并可进行空间数据库与属性数据库的实时更新。
第三节 野外调查与质量控制
一、调查方法
(一)布点原则 根据工作要求,从已化验过的7000个点中选取2000个有代表性的点作为评价单元进行评价。即按照《技术规范》要求,采样前根据本区域农业生产情况,收集本区域土壤图、土地利用现状图、行政区划图等资料,确定采样区域。根据土壤类型、土地利用等因素,将采样区域按100亩为一个采样单元划分为2000个采样单元,每个采样单元的土壤性状要尽可能均匀一致。
(二)制订采样工作计划,其内容包括:采样人员技术培训、各乡镇村采样点数量及分布、采样小组人员组成、工作区域、时间要求等。同时,准备GPS、采样工具、采样袋(白塑料袋)、采样标签等。并明确规定,采样时严禁随意变更采样点,若有变更须注明理由。(3)、绘制点位图。根据采样规划,参考县级土壤图,绘制样点分布图。为便于田间示范追踪和施肥分区,采样集中在位于每个采样单元相对中心位置的典型地块,采样地块面积为1-10亩。采用GPS定位,记录经纬度,精确到0.1″。
二、调查内容
在采样的同时,要按《技术规范》附表1、附表7所列项目对样点的立地条件、土壤属性、农田基础设施条件、栽培管理与污染等情况进行详细调查。为了便于分析汇总,样表中所列项目原则上要无一遗漏,并按所规定的技术规范字典来描述。
1. 立地条件。经纬度及海拔高度:由GPS仪进行测定,经纬度单位统一为°、′、″,海拔高度单位为m。
土壤名称:按照全国第二次土壤普查时的连续命名法填写。
地形部位:指中小地貌单元。新河县为太行山东麓冲积平原与交接洼地,西临宁晋泊。属河北省低平原区,局部有缓冈、二坡地、槽状洼地、河故道等微型地貌。
潜水埋深:分为深位(>3-5m)、中位(2-3m)、高位(<2m)。
潜水水质:依据含盐量(g/L)分为淡水(<l)、微淡水(1-3)、咸水(3-10),盐水(10-50)。
2. 土壤性状调查
土壤质地:指表层质地,按第二次土壤普查规程填写,分为沙土、沙壤土、轻壤土、中壤土、重壤士、黏土等6级。
土体构型:指不同土层之间的质地构造变化情况。一般可分为薄层型(<30cm)、松散型(通体沙型)、紧实型(通体黏型)、夹层型(夹沙砾型)、(夹黏型)、(夹料姜型等)、上紧下松型(漏沙型)、上松下紧型(蒙金型)、海绵型(通体壤型)等。
耕层厚度:按实际测量确定,单位统一为cm。
障碍层次及出现深度:主要指沙、黏、砾、卵石、料姜、石灰结核等所发生的层位,应描述出障碍层次的种类及其深度。
障碍层厚度:最好实测,或访问当地群众,或查对土壤普查资料。
盐碱情况:盐碱类型分为苏打盐化、硫酸盐盐化、氯化物盐化、碱化等。盐化程度分为重度、中度、轻度等;碱化程度分为轻、中、重等。
3. 农田设施调查
16
地面平整度:按大范围地形坡度确定,分为平整(<3°)、基本平整(3-5°)。不平整(>5°)。
灌溉水源类型:分为河流、地下水(深层、浅层)、污水等。 输水方式:分为漫灌、畦灌、沟灌、喷灌等。 灌溉次数:指当年累计的次数。 年灌水量:指当年累计的水量。 灌溉保证率:按实际情况填写。
排涝能力:分为强、中、弱三级。分别抗10年一遇、抗5-10年一遇、 抗 5年一遇等。
4. 生产性能与管理调查
家庭人口:以调查户户籍登记为准。
菜地面积:指调查当年该户种植的所有菜地(包括承包地)。
种植(轮作)制度:分为一年一熟、一年二熟、一年三熟、二年三熟等。 作物种类及产量:指调查地块近三年主要种植作物及其平均产量。 耕翻方式及深度:指翻耕、深松耕、旋耕、靶地、耱地、中耕等。 秸秆还田情况:分年度填写近三年直接还田的秸秆种类、方法、数量。
设施类型、棚龄或种菜年限:分为薄膜覆盖、阳畦、温床、塑料拱棚等类型。棚龄以正式投入使用算起。种菜年限指本地块种植蔬菜的年限。无任何设施的,只填写种菜年限。
施肥情况:肥料分为有机肥、氮肥、磷肥、钾肥、复合肥、微肥、叶面肥、微生物肥及其他肥料,写清产品外包装所标识的产品名称、主要成分及生产企业。
农药使用情况:上年度使用的农药品种、用量、次数、时间。
种子品种及来源:已通过国家正式审定(认定)的,要填写正式名称。取得的途径分为自家留种、邻家留种、经营部门(单位或个人)。
生产成本
化肥:当年所收获作物全生育期的化肥投资总和。 有机肥:当年所收获作物的有机肥投资总和。 农药:当年所收获作物的农药投资总和。 农膜:当年所收获作物的农膜投资总和。
种子(种苗):当年所收获作物的种于(种苗)投资总和。 机械:当年所收获作物的机械投资总和。 人工:当年所收获作物的人工总数。 其他:当年所收获作物的其他投入。
产品销售及收入情况:大田采样点要调查上年度该农户所种植的各种农作物的总产量,每一种农作物的市场价格、销售量、销售收入等。
农作物效益:指各年度的纯收益。
三、采样数量
要保证足够的采样点,使之能代表采样单元的土壤特性。每个样品采样点的多少,取决于采样单元的大小、土壤肥力的一致性等。采样必须多点混合,每个样品取15-20个样点。
四、采样质量控制
1.采样路线:采样时应沿着一定的线路,按照“随机”、“等量”和“多点混合”的原则
17
进行采样。一般采用S形布点采样,能够较好地克服耕作、施肥等所造成的误差。在地形变化小、地力较均匀、采样单元面积较小的情况下,也可采用梅花形布点取样。要避开路边、田埂、沟边、肥堆等特殊部位。
2.采样方法:每个采样点的取土深度及采样量应均匀一致,土样上层与下层的比例要相同。取样器应垂直于地面入土,深度相同。用取土铲取样应先铲出一个耕层断面,再平行于断面取土。因需测定或抽样测定微量元素,所有样品都应用不锈钢取土器采样。
3.样品量:混和土样以取土1kg左右为宜(用于推荐施肥的0.5kg,用于试验的2kg以上,长期保存备用),可用四分法将多余的土壤弃去。方法是将采集的土壤样品放在盘子里或塑料布上,弄碎、混匀,铺成正方形,划对角线将土样分成四份,把对角的两份分别合并成一份,保留一份,弃去一份。如果所得的样品依然很多,可再用四分法处理,直至所需数量为止。
4.样品标记:采集的样品放入统一的样品袋,用铅笔写好标签,内外各一张。
第四节 样品分析与质量控制
一、样品制备与管理
从野外采回的土壤样品要及时放在样品盘上,摊成薄薄一层,置于干净整洁的室内通风处自然风干,严禁暴晒,并注意防止酸、碱等气体及灰尘的污染。风干过程中要经常翻动土样并将大土块捏碎以加速干燥,同时剔除侵入体。风干后的土样按照不同的分析要求研磨过筛,充分混匀后,装入样品袋中备用。袋内外各放标签一张,写明编号、采样地点、土壤名称、采样深度、样品粒径、采样日期、采样人及制样时间、制样人等项目。制备好的样品要妥为贮存,避免日晒、高温、潮湿和酸碱等气体的污染。全部分析工作结束,分析数据核实无误后,试样一般还要保存三个月至一年,以备查询。3414试验等有价值、需要长期保存的样品,须保存于广口瓶中,用蜡封好瓶口。
1.一般化学分析试样。将风干后的样品平铺在制样板上,用木棍或塑料棍碾压,并将植物残体、石块等侵入体和新生体剔除干净。细小已断的植物须根,可采用静电吸附的方法清除。压碎的土样用2mm孔径筛过筛,未通过的土粒重新碾压,直至全部样品通过2mm孔径筛为止。通过2mm孔径筛的土样可供pH、盐分、交换性能及有效养分等项目的测定。将通过2mm孔径筛的土样用四分法取出一部分继续碾磨,使之全部通过0.25mm孔径筛,供有机质、全氮、碳酸钙等项目的测定。
2.微量元素分析试样。用于微量元素分析的土样,其处理方法同一般化学分析样品,但在采样、风干、研磨、过筛、运输、贮存等诸环节都要特别注意,不要接触容易造成样品污染的铁、铜等金属器具。采样、制样推荐使用不锈钢、木、竹或塑料工具,过筛使用尼龙网筛等。通过2mm孔径尼龙筛的样品可用于测定土壤有效态微量元素。
二、分析项目与方法
(一)土壤测试
1.土壤质地:国际制;全部样品均需采用手摸测定;质地分为沙土、沙壤、壤土、黏壤、黏土等五级。
室内选取10%的样品采用比重计法(粒度分布仪法)测定。 2.土壤pH 土液比1:2.5,电位法测定。 3. 土壤阳离子交换量(选定10%的样品):EDTA-乙酸铵盐交换法测定。 4. 土壤有机质油浴加热重铬酸钾氧化容量法测定。 5. 土壤氮 (1)土壤全氮:凯氏蒸馏法测定。
(2)土壤水解性:氮碱解扩散法测定。
18
(3)土壤硝态氮:氯化钙浸提—紫外分光光度法或酚二磺酸比色法测定。 6. 土壤磷
(1)土壤全磷:氢氧化钠熔融—钼锑抗比色法测定。
(2)土壤有效磷:碳酸氢钠-盐酸浸提—钼锑抗比色法测定。 7. 土壤钾
(1)土壤全钾:氢氧化钠熔融—火焰光度计法测定。 (2)土壤缓效钾:硝酸提取—火焰光度计法测定。 (3)土壤速效钾:乙酸铵浸提—火焰光度计法测定。 8. 土壤有效硫:氯化钙浸提—硫酸钡比浊法测定。
9. 土壤有效铜、锌、铁、锰:DTPA浸提-原子吸收分光光度法测定。 10. 土壤有效硼:碱熔—姜黄素比色法测定。
11.土壤有效钼:草酸-草酸铵浸提—极谱法测定。 (二)植物测试
1.全氮、全磷、全钾:硫酸—过氧化氢消煮,或水杨酸—锌粉还原,硫酸—加速剂消煮,全氮采用蒸馏滴定法测定;全磷采用钒钼黄或钼锑抗比色法测定;全钾采用火焰光度法或原子吸收分光光度计法测定。
2.水分:常压恒温干燥法或减压干燥法测定。 3. 粗灰分:干灰化法测定。
4. 全钙、全镁:干灰化—稀盐酸溶解法或硝酸—高氯酸消煮,原子吸收分光光度计法或ICP法测定。
5. 全硫:硝酸—高氯酸消煮法或硝酸镁灰化法,硫酸钡比浊或ICP法测定。 6. 全硼、全钼:干灰化—稀盐酸溶解,硼采用姜黄素或甲亚胺比色法测定,钼采用石墨炉原子吸收法或极谱法测定。
7. 全量铜、锌、铁、锰:干灰化或湿灰化,原子吸收分光光度计或ICP法测定
三、分析质量控制
(一)实验室基本要求 1.实验室布局
2007年测土配方施肥项目开展后,为了满足项目的需要,农业局多方筹集资金,将三楼会议室改造成了化验室,对各股站办公室进行了调整,使化验室面积由原来的60 m2增加到200 m2。
化验室设置:综合化验室、精密仪器室、天平室、土样室、土样处理室、资料室、储藏室等。综合化验室、精密仪器室、天平室配有空调;主要化验仪器设备配有计算机,实现了数据采集自动化。
2.人员
化验人员6人,其中本科1人,中专2人,相当中专水平的3人,农艺师2人,其他4人。经过省、市专业培训,能够承担土壤养分、化肥质量、作物植株等化验检测任务,符合测土配方施肥化验室技术规范的要求。
3. 仪器设备
配有原子吸收分光光度计、火焰光度计、紫外-可见分光光度计、凯氏定氮仪、酸度计、超纯水器、振荡机、1/1000 1/10000电子天平、离心机、高温炉和计算机等主要仪器设备48台套。
4. 环境条件
①环境温度:15-35℃; ②相对湿度:20%-75%;
19
③电源电压:220±11V,接地良好;
④噪声:仪器室噪声<55dB,工作间噪声<70dB; ⑤含尘量:<0.28mg/m3;
⑥振动:天平室、仪器室在4级以下,振动速度<0.20mm/s;
⑦特殊仪器设备的使用、特殊样品试剂的存放和特殊分析项目的开展,满足其各自规定的环境条件。
5. 实验室用水
用电热蒸馏或石英蒸馏或离子交换等方法制备,并符合GB/T6682-19的规定。常规检验使用三级水,配制标准溶液用水、特定项目用水应符合二级水要求。
(二)分析质量控制基础实验 1.全程序空白值测定
全程空白值是指用某一方法测定某物质时,除样品中不含该物质外,整个分析过程中引起的信号值或相应浓度值。每次做2个平行样,连测5天共得10个测定结果,计算批内标准偏差Swb按下式计算: Swb={∑(Xi-X平)2/m(n-1)}1/2 式中:n—每天测定平均样个数;
m—测定天数。 2.检出限
检出限是指对某一特定的分析方法在给定的置信水平内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。根据空白测定的批内标准偏差(Swb)按下列公式计算检出限(95%的置信水平)。
若试样一次测定值与零浓度试样一次测定值有显著性差异时,检出限按下式计算:L=2×21/2tf Swb
式中:L—方法检出限;
tf—显著水平为0.05(单侧)自由度为f的t值; Swb—批内空白值标准偏差;
f—批内自由度,f=m(n-1), m为重复测定次数,n为平行测定次数;
原子吸收分析方法中用下式计算检出限:L=3 Swb
分光光度法以扣除空白值后的吸光值为0.010相对应的浓度值为检出限
3. 校准曲线
标准系列应设置6个以上浓度点。 根据一元线性回归方程 y=a+bx y为收光度
X为待测液浓度 a为截距 b为斜率
校准曲线相关系数应力求R≥0.999。
校准曲线控制:每批样品皆需做校准曲线;校准曲线要R>0.999,且有良好重现性;即使校准曲线有良好重视性也不得长期使用;待测液浓度过高时不能任意外推;大批量分析时每测20个样品也要用一标准液校验,以查仪器灵敏度飘移。
4. 精密度控制
(1)测定率:凡可以进行平行双样分析的项目,每批样品每个项目分析时均须做10%-15%平行样品,5个样品以下,应增加到50%以上。
(2)测定方式:由分析者自行编入的明码平行样,或由质控员在采样现场或实验
20