式中v为电磁波频率，其相应的圆频率为??2?v?rB0 为满足发生核磁共振发生的条件，有两种方式：
1） 固定静磁场强度Bo，扫描电磁波频率v。 2） 固定电磁波频率，扫描静磁场强度Bo。
三、操作步骤
本次实验测定乙酸乙酯和丙磺舒的氢谱和碳谱。
1. 配制样品：取大约10mg样品溶于CDCl3或DMSO中，倒入核磁试管内。 2. 打开采样窗口，将样品放入磁体内。
3. 匀场：反复调节Z1c和Z2c直至氘代信号为最大，再进行自动匀场。 4. 设置采样参数（1H谱和13C谱） 5. 采集分析数据。
6. 结果处理并对所得数据进行分析，主要内容为：化学位移，耦合常数，氢原子个数。
四、思考题
1. 核磁共振氢谱的耦合常数如何计算？ 2. 什么是驰豫过程，驰豫的两种方式是什么？ 3. 解析丙磺舒的H谱。
实验六 2-甲基-2-丁烯的制备和波谱鉴定
一、实验目的
1．掌握醇的消除反应的原理及烯烃的制备方法。
2．掌握分馏、分液漏斗、液体有机化合物的干燥及蒸馏的操作。 3．掌握产物用气相色谱的检测方法。 二、基本原理
烯烃的工业制备是石油的裂解，主要可以得到乙烯、丙烯、丁烯等。对于指定结构的烯烃，通常采用卤代烃脱卤化氢或醇脱水等方法来制备。
醇在硫酸或磷酸等酸性催化剂存在下经加热失去一分子水得到烯烃：
H+CH3CH2OH CH2=CH2 + H2O
醇脱水的反应比较复杂，制备的烯烃只限于一些低级的烯烃，如果制备高级的烯烃就会有很多的副反应发生，产率不高。
醇在酸性条件下的脱水反应是经过碳正离子中间体进行的，如果结构允许可能存在结构重排。如果在Al2O3存在下脱水不发生重排。当存在多种产物时，主要产物是（多取代的）稳定烯烃（Saytzev烯烃）。不同结构的醇进行脱水反应活性顺序是：叔醇>仲醇>伯醇，这与碳正离子稳定性顺序相一致。
H2SO4CH3CH2CCH3 CH3CH=C(CH3)2 + CH3CH2C=CH2CH3
三、主要仪器与药品
叔戊醇15.0g(18mL，0.17mol)，浓硫酸9mL，无水硫酸镁，10%氢氧化钠溶液 2305或其他型号的气相色谱仪（配氢火焰离子化检测器），毛细管色谱柱（固定相：SE-30，担体：硅烷化白色担体；0.32×30M×0.5μm），FJ-2000色谱工作站，或其它型号的色谱工作站、积分仪或记录仪，1uL微量进样器，高纯氮气（载气）和氢气，2-甲基-2-丁烯标样。
四、实验步骤
1．2-甲基-2-丁烯的制备
在100mL的圆底烧瓶中加入18mL的水，在冰水冷却下，边振摇边往烧瓶中慢慢加入9mL浓硫酸。待溶液冷却后，边冷却边加入15g叔戊醇，充分摇振使之混合均匀(1)。加入几粒沸石，装配蒸馏装置，接收瓶浸在冷水中冷却。将烧瓶在电热套上小火缓慢加热至沸，继续以小火加热，直至烃类完全蒸出为止。
馏出液转移至分液漏斗中，加入5mL10%氢氧化钠溶液，洗涤一次，再用等体积的水洗涤。分出有机相，用1～2g无水氯化钙干燥(2)。待溶液清亮透明后，滤入蒸馏瓶中，加入几粒沸石后用水浴分馏(5)，收集40℃以前的馏分于一已称重的小锥形瓶中。若蒸出产物浑浊，必须重新干燥后再蒸馏。产量7～8g。 实验时间约需6小时。
OHCH3（主要产物） （次要产物）
五、结果与讨论
纯2-甲基-2-丁烯的沸点为38.5℃，折光率nD201.387，测定所合成2-甲基-2-丁烯的折光率，与文献数相比较。 六、注意事项
1．叔戊醇与硫酸溶液应充分混合，否则在加热过程中会局部炭化。
2．水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多的被干燥剂吸附而损失。这里用无水氯化钙干燥较合适，因为它还可除去少量叔戊醇（醇与氯化钙可生成配合物）。
3．产品是否清亮透明，是衡量产品是否合格的外观标准。因此在蒸馏已干燥的产物时，所用蒸馏仪器应充分干燥。 七、思考题
1．叔戊醇和硫酸溶液需充分混合，为什么？
2．写出无水氯化钙吸后的化学方程式，为什么蒸馏前一定要将它过滤掉？ 3．某同学产品浑浊，为什么？如何避免？ 八、参考文献
王清廉，沈凤嘉，有机化学实验 北京：高等教育出版社，1994年。 九、附录
1. 2-甲基-2-丁烯的1H－NMR 90MHz in CDCl3 :
Assign. Shift(ppm) A 5.19 B 1.68 C 1.60 D 1.56 (D)H3C(A)HCCCH3(B)CH3(C)
2. 2-甲基-2-丁烯的IR: Liquid film
实验七 洗衣粉中表面活性剂的提取、鉴定和结构分析（10学时）
表面活性剂是一类非常重要的化工产品，它的应用几乎渗透到所有技术经济部门。世界上表面活性剂总产量的约 20％用于洗涤剂工业，它是洗涤剂中主要活性成分之一，它的种类、含量直接影响洗涤剂的质量和成本。因此，本实验旨在通过洗衣粉中表面活性剂的分析，使学生初步了解表面活性剂的分离、分析方法。 一、实验目的
1．学习液-固萃取法从固体试样中分离表面活性剂。 2．学习表面活性剂的离予型鉴定方法。
3．学习用红外光谱法和核磁共振法测定表而活性剂的结构。 二、实验原理
l．表面活性剂的分离：洗衣粉除了以表面活性剂为主要成分外，还配加有三聚磷酸钠、纯碱、羧甲基纤维素等无机和有机助剂以增强去污能力，防止织物的再污染等。因此要将表面活性剂与洗衣粉屮的其他成分分离开来。通常采用的方法是液-固萃取法。可用索氏萃取器（Soxhlet＇s extactor） 连续萃取，也可用回流方法萃取。萃取剂可视具体倩况选用95％的乙醇、95％的异丙醇、丙酮、氯仿或石油醚等。
2．表面活性剂的离子型鉴定：表面活性剂的品种繁多，但按其在水中的离子形态可分为离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂两大类。前者又可以分为阴离
子型、阳离子型和两性型三种。利用表面活性剂的离子型鉴别方法快速、 简便地确定试祥的离子类型，有利于限定范围，指示分离、分析方向。
确定表面活性剂的离子型的方法很多，在此介绍最常用的酸性亚甲基蓝试验。染料亚甲基蓝溶于水而不溶于氯仿，它能与阴离子表面活性剂反应形成可溶于氯仿的蓝色络合物，从而使蓝色从水相转移到氯仿相。本法可以鉴定除皂类之外的其他广谱阴离子表面活性剂。非离子型表面活性剂不能使蓝色转移，但会使水相发生乳化；阳离子表面活性剂虽然也不能使蓝色从水相转移到氯仿相，但利用阴、阳离子表面活性剂的相互作用，可以用间接法鉴定。
3．波谱分析法鉴定表面活性剂的结构：红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱和质谱是有机化合物结构分析的主要工具。 在表面活性剂的鉴定中，红外吸收光谱的作用尤为重要。这是因为表面活性剂中的主要官能团均在红外光谱中产生特征吸收，据此可以确定其类型，进一步借助于红外标准谱图可以确定其结构。表面活性剂的疏水基团通常有一个长链的烷基，该烷基的碳数不是单一的，而是具有一定分布的同系物。该烷基的碳数多少和分布的状况影响表面活性剂的性能。用红外光谱很难获得这方面的信息，而核磁共振谱测定比较有效。因为核磁共振氢谱中积分曲线高度比代表了分子中不同类型的氢原子数目之比，所以可用来测定表面活性剂疏水基团中碳链的平均长度。 三、实验装置和仪器设备 1．回流装置 2．蒸馏装置 3．红外光谱仪 4．核磁共振谱仪 四、试剂和器材
试剂：95%乙醇，无水乙醇，四氯化碳，四甲基硅烷，亚甲基蓝试剂，氯仿，阴、阳离子和非离子表面活性剂对照液
器材：100ml烧瓶2个，25ml烧杯2个，5ml带塞小试管2支，冷凝管，蒸馏头，接受管，沸石，水浴，研钵，天平等 五、实验步骤
1.表面活性剂的分离：