（1）取一定量的洗衣粉试祥于研钵屮研细。然后称取2g放入100ml烧瓶屮，加入30ml乙醇。装好回流装置，打开冷却水，用水浴加热，保持乙醇回流15分钟。 （2）撤去水浴。在冷却后取下烧瓶，静置几分钟。待上层液体澄清后，将上层提取的清液转移到l00mL烧瓶中（小心倾倒或用滴管吸出）。
（3）重新加入20mL95％的乙醇，重复上述回流和分离操作，两次提取液合并。 （4）在合并的提取液屮放人几粒沸石，搭装好蒸馏装置。用水浴加热，将提取液中的乙醇蒸出，直至烧瓶中残余1～2ml为止。
（5）将烧瓶屮的蒸馏残余物定量转移到干燥并已称量过的25mL的烧杯屮。 （6）将小烧杯置于红外灯下，烘去乙醇。 称量并计算表面活性剂的百分含量。 计算公式如下：
洗衣粉中表面活性剂的含量=(W1-W2)/Q×1OO%
其屮 Q—称取的洗衣粉的量(g)； Wl—空烧杯的重量(g)， W2--装有表面活性剂的烧杯重量(g)。
2．表面活性剂的离子型鉴定（考虑到氯仿的毒性，5-8人做一组） （1）已知试祥的鉴定: ·阴离子表面活性剂的鉴定:
取亚甲基蓝溶液和氯仿各约lmL，置于一带塞的试管中，剧烈振荡，然后放置分层，氯仿层无色。将浓度约1％的阴离子表面活性剂试样逐滴加入其中，每加一滴剧烈振荡试管后静置分层，观察并记录现象，直至水相层无色，氯仿层呈深蓝色。
·阳离子表面活性剂的鉴定：
在上述试验的试管中，逐滴加入阳离于表面活性剂（浓度约1％），每加一滴剧烈振荡试管后静置分层，观察并记录两相的颜色变化，直至氯仿层的蓝色重新全部转移到水相。
·非离子表面活性剂的鉴定：
另取一带塞的试管，依次加入亚甲基蓝溶液和氯访各约lmL，剧烈振荡，然后放置分层，氯仿层无色。将浓度约 1％的非离于表面活性剂试样逐滴加入其中，每加一滴剧烈振荡试管后静置分层，观察并记录两相颜色和状态的变化。 （2）未知试样的鉴定：
·取少许从洗衣粉中提取的表面活性剂，溶于2～3mL蒸馏水中，按上述办法进行鉴定和判别其离子类型。
·取适量（约10 mg）洗衣粉溶于 5mL蒸馏水中作为试样，重复上述操作，观察和记录现象。以考察洗衣粉中的其它助剂对此鉴定是否有干扰。 3．表面活性剂的结构鉴定
（1）红外光谱测定 按照所用红外光谱仪的操作规程打开和调试好仪器。用液膜法制样测定其红外光谱。在谱图上标出主要吸收峰的归属。
制样方法：用几滴无水乙醇将小烧杯中的试样（提取物）溶解，将试样的浓溶液滴在打磨透明的溴化钾盐片上，置于红外灯下烘去乙醇。
（2）核磁共振氢谱的测定：按照所使用的核磁共振仪的操作规程调试好仪器，并测1HNMR谱。
配制样品的方法：在烘去溶剂的试样（提取物）中加入约1ml的四氯化碳，搅拌使其充分的溶解。小心将溶液转移到核磁样品管（直径为5mm）中，溶液高度约为 30mm，然后滴加2～3滴TMS（四甲基硅烷）的四氯化碳溶液。盖好盖子，振荡，使其混合均匀。 （3）谱图解析
红外吸收峰的归属
峰号 1 2 3 *
峰位置(cm-1) 峰强度* 对应官能团 峰强度可用符号表示：s一强，m一中强，w一弱。
核磁共振谱信息
峰号 1 2 3 化学位移(ppm) 积分线高度 质子数 偶合裂分 结构信息 根据已确定的离子类型以及红外，核磁谱图提供的信息，通过查阅资料推测其可能结构，然后查阅红外标准谱图验证。 六、思考题
1．为什么用回流法进行液-固萃取时，烧瓶内可不加沸石？蒸馏时是否也可以不加沸石？
2. 本实验中，红外光谱制样时为什么要用无水乙醇作溶剂？用95％的乙醇行不行？
3．在核磁共振氢谱的测定中，加四甲基硅烷门（TMS）的作用是什么？
附录 常见表面活性剂的红外特征吸收
表面活性剂由疏水基和亲水基两大部分组成，它们的类刑和结构决定表面活性剂的性质。 大部分表面活性剂的疏水基是碳氢基团，主要有以下三类： 1. 脂肪族碳氢链（饱和或不饱和），通常是C18～C18。 2. 芳香族烃基（单环或多环）。 3. 烷基芳烃基（如烷基苯类）。 亲水基的种类很多，主要由它们决定表面活性剂的种类，以下两张表分别列出表面活性剂中
常见的亲水基团及其在红外光谱中的特征吸收带：
表一 表面活性剂中常见的亲水基团 亲水基的类型 阴离子型 亲水基团 羧酸盐-COO―M+，磺酸盐-SO3―M+，硫酸酯盐-OSO3―M+，磷酸酯盐-PO32―M2+，乙醇胺类 *M主要是Na+，K+，NH4+ 伯、仲、叔胺盐，季胺盐RnH4-nA（n:1～4） 砒啶盐 氨基酸，甜菜碱 聚乙二醇（或称聚氧乙烯醚）-(C2H4O)nH 多元醇（如甘油，丙二醇，山梨糖醇，氨基醇等） 阳离子型 两性型 非离子型 表二 表面活性剂中常见亲水基团的红外吸收带
基团 -COO― -SO3― -OSO3― -OPO3― 振动形式 vas vs vas vs vas vs vP=O 吸收带（cm-1） 1610~1540 b.s 1470~1370 b.m-s 1190~1180 b.v.s 1060~1030 b.m-s 1270~1220 b.v.s 1100~1060 b.m-s 1250~1220 b.s vP―O―C 伯胺 仲胺 -(C2H4O)n 多元醇 vN―H δN―H vN―H δN―H vC―O vOH 1060~1030 b.v.s 2940~2700 b.s 1610~1560 sh.s 2940~2700 b.s 1610~1500 sh.m-w 1150~1190 b.s 3450~3300 b.m-s 符号说明：vas —不对称伸缩振动；vs —对称伸缩振动；δ—弯曲振动；
吸收峰形状，强度：b—宽，sh—尖锐，v.s—非常强，s—强，m—中等，w—弱。
实验八 气相色谱-质谱联用实验（4学时）
一、实验目的
了解有机质谱的基本原理及基本构成，了解GC/MS方法的基本原理和应用，掌握谱图解析的基本方法。
二、实验原理
气态的样品分子在离子源里经70eV高速电子流轰击后，产生的带电粒子，再经离子源里的静电透镜聚焦，施以高电原，使离子获得一定的加速度后，直接射入分析室，在分析室里，带电粒子通过横磁场按质量不同，发生偏转，使不同质量的离子分开。
带电粒子在电场作用下：eV=1mv2
2e—电荷，V—加速电压，m—粒子质量，v—运动速度，带电粒子在磁场里受到洛伦磁力而发生偏转，作圆弧运动，
mv2Hev=
rH—磁场强度，r — 圆周半径。 将上两式合并，消去速度v，得到：
mH2r2? e2V这就是质谱分析原理的基本式，叫做质谱公式。
当使用永久磁铁时，H为固定值，r是分析室管道半径，也是一个定值，改变V，可获
得不同质量（m）的谱线。
m1V1? m2V2这就是电场扫描仪器的工作原理。当V为固定值时，改变磁场强度H，可获得磁场扫描的谱线：
m1H2?2 m2H2这就是磁场扫描仪器的工作原理。
三、操作步骤
本实验对93#汽油进行组分测定。
1. 熟悉软件界面、了解仪器基本性能、真空指标、调谐参数。 2. 设置分析方法，包括色谱方法和质谱的方法。扫描参数。 3. 进样并采集分析数据。
4. 对得到的数据文件进行分析，包括谱图解析、库检索，定性、定量分析数据的获得。
四、思考题
1. GC/MS与普通气相色谱最大的区别是什么？
2. GC/MS为什么要用He气作载气，而不能使用N2气？ 3. GC/MS为什么必须在高真空下工作？ 4. 试解析苯甲酸丙酯的质谱图。
实验九 阿斯匹林（乙酰水杨酸）的合成、纯化和结构鉴定（16学
时）
一．实验目的
1． 了解阿斯匹林制备的原理和方法，加深对酰基化反应的理解； 2． 掌握抽滤、重结晶等基本操作；
3． 熟悉紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱的相关试验操作，掌握综合谱图解