答:因CuI沉淀表面吸附I2,这部分I2不能被滴定,会造成结果偏低。加入NH4SCN溶液,使CuI转化为溶解度更小的CuSCN,而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来,提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化,而NH4SCN应在临近终点时加入。
3.若试样中含有铁,则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值。 答:若试样中含有铁,可加入NH4HF2以掩蔽Fe3+。同时利用HF—F-的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4。
十六 碘量法测定葡萄糖的含量
(二)实验注意问题
氧化葡萄糖时滴加稀NaOH的速度要慢,否则过量的IO-还来不及和葡萄糖反应就歧化为氧化性较差的IO3-,可能导致葡萄糖不能完全被氧化。 (三)思考题
什么在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢,且加完后要放置一段时间?而在酸化后则要立即用Na2S2O3标准溶液滴定?
答:IO-在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢,否则过量的IO-还来不及和葡萄糖反应就歧化为氧化性较差的IO3-,可能导致葡萄糖不能完全被氧化。在碱性溶液中生成的IO3-和I-在酸化时又生成I2,而I2易挥发,所以酸化后要立即滴定。
十七 可溶性氧化物中氯含量的测定(莫尔法)
(二)实验注意问题
①滴定应在中性或弱碱性溶液中进行(pH6.5~10.5)
pH?10.5:Ag??AgOH?Ag2O?
2??2?pH?6.5:2CrO4=Cr2O7?2H?=2HCrO4?H2O 2?2?2?转化为Cr2O7,降低[Cr2O4],使终点过迟 CrO4②滴定时应剧烈摇动,使被AgCl沉淀吸附的Cl及时释放出来,防止终点
提前;
③实验结束后滴定管应及是清洗:先用蒸馏水冲洗2-3次,再用自来水冲洗,以免产生AgCl沉淀,难以洗净。 (三)思考题
1.配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中,并置于暗处,为什么?
答:AgNO3见光分解,故配制好的AgNO3溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗处.
2.做空白测定有何意义?K2Cr2O7溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响? 答:做空白测定主要是扣除蒸馏水中的Cl-所消耗AgNO3标准溶液的体积。使测定结果更准确。K2Cr2O7的浓度必须合适,若太大将会引起终点提前,且CrO4本身的黄色会影响终点的观察;若太小又会使终点滞后,都会影响滴定的准确度。根据计算,终点时CrO4的
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2?2??浓度约为5×10-3 mol/L为宜。
3.能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+?为什么?
答:莫尔法不适用于以NaCl标准溶液直接滴定Ag+。因为在Ag+试液中加入指示剂KCrO4后,就会立即析出Ag2CrO4沉淀。用NaCl标准溶液滴定时,Ag2CrO4再转化成的AgCl的速度极慢,使终点推迟。
实验十五醋酸电离度和电离常数的测定 思考题1:烧杯是否必须烘干?
思考题2:如果搅拌结束后玻璃棒上带出了部分溶液对测定结果有无影响? 思考题3:测量时可否不用按照溶液浓度由低到高进行测量? 思考题4:使用酸度计的主要步骤有哪些?
答案 1:烧杯如果不烘干,残留的水份会影响所配制的溶液浓度,从而带来误差; 答案 2:没有影响,因为溶液浓度并没有发生变化;
答案 3:因该按照由低到高进行测量,这样带来的误差较小; 答案 4:主要步骤有:(1)打开电源开关进行预热;(2)进行温度补偿;(3)使用标准溶液进行定位;(4)使用标准溶液进行斜率校正;(5)测量pH值。 实验十四化学反应焓变的测定
思考题1:为什么可以使用台秤进行称量? 思考题2:为什么要用电子天平?
思考题3:使用容量瓶前应该进行哪些准备工作?
思考题4:如果不小心加入太多水会带来什么影响?不分三次可以吗? 思考题5:为什么保温杯要保持干燥、洁净?
思考题6:没有把硫酸铜溶液倒干净会产生什么影响?
思考题7:温度计的水银球如果不小心跟保温杯壁接触会有什么后果? 思考题8:如果没有搅拌或者搅拌不均匀会有什么影响? 思考题9:如果温度没有达到恒定就加入锌粉可以吗?
思考题10:温度上升到最高值后为什么要再继续测2分钟呢? 答案 1:由于锌粉要求过量,所以可以粗略称量;
答案 2:由于反应焓变要根据溶质硫酸铜的物质的量来求算,所以要精确称量; 答案 3:必须把容量瓶清洗干净并进行检漏; 答案 4:如果加水太多可能会导致还没有把溶质完全转移进容量瓶就已经满了,而每次加少量水并分为三次转移可以把溶质尽量全部转移到容量瓶中;
答案 5:为了不改变硫酸铜溶液的浓度和体积,否则会在计算时带来误差; 答案 6:全部倒入跟少量剩余时反应前后的温差是不同的,所以会带来误差;
答案 7:由于保温杯并非理想绝热材料,实际中杯壁的温度要比内部溶液的温度低,所以如果反应前后温度计水银球位置发生变化则会导致DT偏高或者偏低; 答案 8:都会导致所测温度不准,DT误差大; 答案 9:不可以,初始温度不准,DT误差大;
答案 10:由于保温杯并非理想绝热材料,所以温度最高点要比理想偏低,所以可以采用外推法进行求算,故应该继续测量2分钟左右为宜。
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