30秒不退色，记下所消耗的碘液量，计算其s02含量。
18．取出烘箱中的样品放人干燥器中，冷却30分钟称重，称重后记录数据算出水分值。 19．用过天平后，调零。 20．计算全部结果。 21．出检验报告单。
22．离下班前一小时给各检验岗位送报告，取麸质水，为下一班做测定准备样品。 23．以上的工作全部办完后，粉碎烘干后的样品，打扫化验室。
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编号： 淀粉的检验与分析控制程序
玉米淀粉根据其用途不同分为食用玉米淀粉、工业玉米淀粉和药用玉米淀粉。各种 淀粉质量标准不同检验方法也不相同.
一、食用玉米淀粉的检验与分析
是指以玉米为原料(原料需符合食用标准)而生产的食用淀粉。 (一)产品分级
食用玉米淀粉分为优级品、一级品、二级品。 (二)质量要求
2.1感观指标
项 目 色 泽 白玉米 黄玉米 指标 一级品 洁白有光泽 白色略带微黄色阴影 无异味 无砂齿 无外来物 二级品 洁白 白色带微黄色阴影 气 味 口 感 杂质
2.2理化指标
项 目 水分(%) ≤ 酸度(ml) ≤ 灰分(%) ≤ 蛋白质(%) ≤ 斑点，每平方厘米内所含的斑点个数≤ 细度，100目筛通过率(%) ≥ 脂肪(%) ≤ 白度 440nm蓝光反射率(%)≥ 白玉米 黄玉米 指标 一级品 13.9 19.9 0.15 0.49 1.00 99.5 0.2 96.00 92.00 二级品 14.00 25.00 0.2 0.70 1.50 99.30 0.25 95.00 90.00
2.3卫生指标
项 目 二氧化硫，(mg/kg) ≤ 砷(mg/kg,以As计) ≤ 铅(mg/kg以Pb计) ≤
指标 一级品 29.5 0.49 0.99 二级品 30.00 0.50 1.00 (三)检验规则和方法
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1．淀粉水分测定方法。
(1)主题内容与适用范围
本方法规定了烘箱干燥测定淀粉水分的方法。本方法适用于在130℃、1个大气压下淀粉化
学性质稳定的淀粉样品。 (2)术语
淀粉水分：淀粉样品干燥后损失的重量。以样品损失重量对样品原重量的重量百分比来 表示。 (3)原理
将样品放在温度为130--133℃，一个大气压的电加热烘箱内干燥90分钟，得到样品的损 失重量： (4)仪器
①分析天平。
②金属碟。在测试条件下不受淀粉影响。碟表面应均匀分布测试样品，不得超过O．3g／
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cm。其规格为直径55～65mm，高度15～30mm，壁厚约O．5mm。
③恒温烘箱。电加热并有适当的空气循环，有控制装置，可使测试样品周围空气和放置测试样品之架子的温度在130～133℃的范围内。
④干燥器。内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板。 (5)分析步骤
①样品的准备。所测样品应充分混合后放在密封和防潮的容器内。取样后迅速密封，匕 备下次测试时再取。
②样品量。金属碟经130~C干燥和在干燥器内冷却后，称取碟和盖子重量，精确至O.001g。把5±O.25g的充分混合样品倒人碟内，样品不能含有硬块和团状物，碟内部尽量最小暴露于外界。将样品均匀分布在碟底面上，盖上盖子即刻称重以确定测试物的重量，精确至 O.001g.
③测定。将盛有样品的碟放人已预热到130~C的干燥烘箱中，盖可靠在碟子旁，在130～ 133℃范围内干燥90分钟。完成之后，迅速盖上盖子放人干燥器中。 ④测定次数。对同一样品进行两次测定。
(6)结果的表示
①计算方法。水分以样品损失重量对样品原重量的重量百分比表示，为 X=(m1—m2)/ (m1一m0)×100
式中：X——样品水分含量(％)；
m0——干燥后空碟和盖的重量(g)；
m1——干燥前带有样品的碟和盖的重量(g)；
m2 ——干燥后带有样品的碟和盖的重量(g)。
如允许差符合要求，取两次测定的算术平均值为结果。结果保留一位小数。
②允许差。分析人员同时或迅速连续进行两次测定，取其结果之差的绝对值，该值应不超
过平均结果的O.2％。 2．淀粉酸度测定法 (1)主题内容与适用范围
本方法规定了中和滴定法测定淀粉及其衍生物酸度的方法。
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本方法适用于酸度不超过12mL的淀粉及其衍生物样品。
(2)术语
淀粉及其衍生物酸度：中和淀粉及其衍生物样品乳液所耗用氢氧化钠标准溶液的体积，以 中和lOg样品所耗用O．1mol／L氢氧化钠标准溶液的毫升数来表示。 (3)原理
通过用氢氧化钠标准溶液滴定淀粉乳液直至中性时耗用的该标准溶液体积。 (4)试剂
在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸馏水。
①氢氧化钠标准溶液：O．1mol／L；②邻苯二甲酸氢钾：基准纯；③酚酞指示剂溶液：1g酚酞溶于lOOmL的95％乙醇中。 (5)仪器
①锥形瓶：容量250mL；②碱式滴定管：容量25mL；③碱式滴定管：容量50mL；④分析天平； ⑤磁力搅拌器；⑥恒温烘箱：温度能控制在110±1℃；⑦干燥器：内有有效充足的干燥剂和一 个多孔金属厚板。 (6)分析步骤
①氢氧化钠标准溶液的标定
a．先将邻苯二甲酸氢钾基准试剂在温度为110℃的烘箱内干燥至恒重，并放人干燥器中 冷却。称取干燥冷却后的邻苯二甲酸氢钾O．44g，精确至O．0001g。放入锥形瓶，加水75mL使其溶解。
b．加入酚酞指示剂溶液2～3滴，将锥形瓶放在磁力搅拌器上进行搅拌。用待标定的氢氧 化钠标准溶液进行滴定，直至锥形瓶中刚好出现粉红色不退去，此时读下耗用氢氧化钠标准溶 液的毫升数。
c．对同一基准样品进行两次标定。
d．氢氧化钠标准溶液浓度以摩尔浓度表示，为
M = mo×1000/204.22×V
式中：M——氢氧化钠标准溶液浓度(mol／L)；
mo——称取邻苯二甲酸氢钾的重量(g)； ·
V——耗用氢氧化钠标准溶液的体积(mL)。
如两次测定得到的氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度之差的绝对值不超过O．0002，则将两次 测定的算术平均值取为结果。
②样品的准备。样品应进行充分混合。
③样品量。称取已混合好的样品10g，精确至O．1g，倒人锥形瓶内，加人lOOmL蒸馏水，振
荡、混合均匀。
④向锥形瓶滴入酚酞指示剂溶液2～3滴，放在磁力搅拌器上搅拌。
用已标定的氢氧化钠标准溶液滴定，直至锥形瓶中刚好出现粉红色不褪去，此时读下耗用 氢氧化钠标准溶液的毫升数。
⑤测定次数。对同一样品进行两次测定。
(7)结果的表示
①计算方法。酸度以lOg样品所耗用O．1mol／L氢氧化钠标准溶液体积的毫升数表示，为 X=M×V×10/m×0.1000 式中：X——样品酸度(mL)；
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M——已标定的氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度(moL／L)；
V——耗用的氢氧化钠标准溶液的体积(mL)； m——样品的重量(g)；
如允许差符合要求，取两次测定的算术平均值为结果。结果保留一位小数。
②允许差。分析人员同时或迅速连续进行两次测定，取其结果之差的绝对值。该值应不 超过1．O。
3．淀粉灰分测定方法
参照采用国际标准IS03593—1981《淀粉灰分测定方法》。
(1)主题内容与适用范围
本方法规定了测定淀粉灰分的方法。
本方法适用于灰分不大于2％的原淀粉和变性淀粉，不适用于水解产品、氧化淀粉和含氯 量大于O．2％(用氯化钠表示)的样品。 (2)术语．
淀粉灰分：淀粉样品灰化后得到的剩余物的重量。以样品剩余物重量对样品原重量或样 品干基重量的重量百分比来表示。 (3)原理
将样品在900℃高温下灰化，直到灰化样品的碳完全消失，得到样品的剩余物重量。 (4)仪器
①坩埚：由铂或其他在测定条件下不受影响的材料制成，容量为50mL；②干燥器：内有有 效、充足的干燥剂和一个多孔金属厚板或瓷板；③灰化炉：有控制和调节温度的装置，可提供 900±25℃的焚化温度；④分析天平；⑤电热板或本生灯。 (5)分析步骤
①坩埚的准备。坩埚必须先用沸腾的稀盐酸洗涤，粤用大量自来水洗涤，筘后再蒸馏水漂 洗。将洗净的坩埚置于焚化炉内，在900±25℃下加热30分钟，并在干燥器丙冷却至室温，然 后称重，精确至O．0001g。
②样品的准备。样品应进行充分混合。
③样品量。根据对灰分量的估计值，迅速称取样品2～10g，精确至O。0001g。然后将样品 均匀分布在坩埚内，不要压紧。
④预灰化。小心加热坩埚(如置于灰化炉口或电热板、本生灯上)，直至样品完全碳化。燃 烧会产生挥发性物质，要避免自燃，自燃会使样品从坩埚中溅出来而导致损失。
⑤焚化。火焰一旦熄灭，即刻将坩埚放入炉内，将温度升高至900~C，并保持此温度直至 剩余的碳全部消失为止，一般l小、时已足够。然后将坩埚和剩余物放人干燥器使之冷却至室 温，并称重，精确至O．0001g。每次放人干燥器的坩埚不得超过四个。 ⑥测定次数。对同一样品做两次测定。
(6)结果的表示
①计算方法。若灰分以样品剩余物重量对样品原重量的重量百分比表示，为 X1=m1/ m0)×100
若灰分以样品剩余物重量对样品干基重量的重量百分比表示，为
X2= m1×100/ m0×(100-H)×100
式中：X1——样品灰分(％)；
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