X2——样品灰分(以干基计,%);
m0——样品的原重量(g);
m1——灰化后剩余物的重量(g);
H——样品按GBl2087的规定方法测定的该样品的水分。
如允许差符合要求,取两次测定的算术平均值为结果。结果保留两位小数。
②允许差。分析人员同时或迅速连续进行两次测定,取其结果之差的绝对值;当灰分不大 于l%时,应不超过平均结果的O.02%;当灰分大于1%时,应不超过平均结果的O.2%。 4.淀粉斑点测定方法
(1)主题内容与适用范围
本方法规定了肉眼观察测定淀粉斑点的方法。 本方法适用于干燥成粉末的精制淀粉。 (2)术语
淀粉斑点:在规定条件下,用肉眼观察到的杂色斑点的数量。以样品每平方厘米的斑点的个数来表示。 (3)原理
通过肉眼观察样品,读出斑点的数量。 (4)仪器
①透明板:刻有10个方形格(1cm×lem)的无色透明板;
②平板:白色,能均匀分布待测样品 (5)分析步骤
①样品的准备。样品应进行充分混合。
②样品量。称取混合好的样品10g,均匀分布在平板上。
③计数 将透明板盖到已均匀分布的待测样品上,并轻轻压平。在较好的光线下,眼与透明板的距离保持30cm,用肉眼观察样品中的斑点,并进行计数,记下10个空格内淀粉中的斑点总数量。注意不要重复计数。 ④测定次数。对同一样品进行两次测定。 注:分析人员的视力应在1.0以上。 (6)结果的表示
①计算方法。斑点以每平方厘米的斑点数量表示,为 x= C/10
式中:X——样品斑点数(个/cm2);
C ——10个空格内样品斑点的总数(个)。
如允许差符合要求,取两次测定的算术平均值为结果。结果保留一位小数。
②允许差。分析人员同时或迅速连续进行两次测定,取其结果之差的绝对值。该值应不 超过1.O。
5.淀粉细度测定方法
(1)主题内容与适用范围
本标准规定了筛分法测定淀粉细度的方法。
本标准适用于干燥成粉末的精制淀粉。 (2)术语
淀粉细度:用分样筛筛分淀粉样品得到的样品通过分样筛的重量。以样品通过分样筛的 重量对样品原重量的重量百分比来表示。
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(3)原理
将样品用分样筛进行筛分,得到样品通过分样筛的重量。 (4)仪器
①天平:精度为O.1g;②分样筛:筛号为1000 (5)分析步骤
①样品的准备。样品应进行充分混合。
②样品重。称取混合好的样品50g,精确至O.1g,均匀倒入分样筛。
③筛分。均匀摇动分样筛,直至筛分不下为止。小心倒出分样筛上剩余物称重,精确至0.1g. ④测定次数。对同一样品进行两次测定。
(6)结果的表示。
①计算方法。应以样品通过分样筛重量对样品原重量的百分比表示,为
X=m0-m1/ m0×100
式中:X——样品细度(%); m0——样品的原重量(g);
m1——样品未过筛的筛上剩余物重量(g)。
如允许差符合要求,取两次测定的算术平均值为结果。结果保留一位小数。
②允许差。分析人员同时或迅速连续进行两次测定,取其结果之差的绝对值。该值应不 超过O.5%。
7.淀粉二氧化硫含量测定方法
本标准参照采用国际标准IS05379—1983《淀粉及其衍生物二氧化硫含量测定方法》。 (1)主题内容与适用范围
本标准规定了滴定法测定淀粉及其衍生物的二氧化硫含量的方法 本标准适用于淀粉及其衍生物样品。 (2)术语
二氧化硫含量:淀粉及其衍生物样品中二氧化硫的含量。以1000g样品中二氧化硫的毫 克数来表示。
(3)原理
将样品酸化和加热j使样品释放出二氧化硫,并随氮流通过过氧化氢稀溶液而吸收氧化成 硫酸,用氢氧化钠溶液滴定形成的硫酸。并将氢氧化钠标准溶液的耗用体积数转化为二氧化 硫毫克数。 ’
(4)试剂
在测定过程中,只可使用分析纯而且不含有硫酸盐的试剂和蒸馏水,而且都是煮沸过不久 的。
①氮气:无氧;②过氧化氢溶液:9~10g/L,将30%(m/m)的过氧化氢30mL倒人1000mL容量瓶内,加水至刻度,此溶液应新鲜配制;③盐酸:量取p20为1.19g/mL的浓盐酸150mL倒入1000mL容量瓶,加水至刻度;④溴酚蓝指示剂溶液:将100mg的溴酚蓝溶于100mL、20%(V/V)乙醇溶液中;⑤氢氧化钠标准溶液:约O.1mol/L;⑥氢氧化钠标准溶液:约O.01mol/L(其中,⑤与⑥溶液应用无二氧化碳含量的水配制,该水通过将水烧沸之后,用氮流进行冷却而得到);⑦碘标准溶液:约O.01mol/L;⑧淀粉溶液:5∥L(将O.5g可溶性淀粉溶于100mL
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的水中,加热搅拌至沸腾,再加入20g氯化钠,搅拌烧煮直至完全溶解为止,使用前应冷却至室温);⑨焦亚硫酸钾和乙二胺四乙酸二氢钠溶液(将O.87g焦亚硫酸钾(K2 S2 05)和O.20g乙二胺四乙酸二氢钠(Na2 H2 EDTA)溶于水中,并定量地倒入1000mL容量瓶,加水至刻度,充分混合)。 (5)仪器
①容量瓶:容量为1000mL;②吸管:容量分别为O.1、1、2、3、5和20mL;③滴定管:容量分别为10、25和50mL。④分析天平;⑤磁力搅拌器:带有有效的加热器,适用于烧瓶A;⑥雾状仪:
如图所示,或能保证二氧化硫成雾状通过过氧化氢溶液而被吸收的类似装置。 仪器的组成:
A:圆底烧瓶,容量为250mL或更大些,并有一磨口短状开口,以便插入一温度计; B:竖式冷凝器,固定于烧瓶A上; C:分液漏斗,固定于烧瓶A上;
D:连有苯三酚碱性溶液吸收器的氮流人口处; E和E’:串连的两个起泡器,与冷凝器B相接;
图13—3雾状仪 F:温度计。
测定时,若雾状发生速度较慢、较稳定,则第二次测定时,只需清洗烧瓶A。 ②检查测定
仪器应满足下列要求:
I在烧瓶A中放入lOOmL水,按“成雾\规定进行。进行后,两个起泡器内溶液应是中性 的。
Ⅱ进行下列操作:
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a.在烧瓶A内加入lOOmL的水,用吸管加入20mL溶液进行二氧化硫的成雾和测定。按 “成雾\和“滴定\规定进行。
b.用吸管将20mL的碘溶液、5mL盐酸和lm。L淀粉溶液移入lOOmL锥形瓶,用滴定管以溶 液⑨进行滴定直至变色。
c.用a法和b法测定的二氧化硫含量之差不应超过其算术平均值的1%。
a法与b法操作的间歇应不超过15分钟,以免焦亚硫酸钾/乙二胺四乙酸二氢钠溶液中可 能发生的二氧化硫含量的变化。
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