低合金钢中C、S含量的测定比对试验结果报告
向参加实验室发出比对试验样品、《样品接收状态确认表》、《低合金钢中C、S含量的测定比对试验结果报告单》和《低合金钢中C、S含量的测定比对试验作业指导书》。
6.4 2013年10月29日
收回23份《低合金钢中C、S含量的测定比对试验结果报告单》。 6.5 2013年11月4日
汇总实验室数据，完成统计工作。向测试结果可疑或离群的实验室发出《中期结果通知单》。
6.6 2013年11月6-15日
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发出补测样品。
收回《低合金钢中C、S含量的测定比对试验补测结果报告单》。 完成补测结果统计。
6.7 2013年11月18日
完成《低合金钢中C、S含量的测定比对试验结果报告》。
三、统计分析的设计及能力评价原则
本次比对试验统计分析采用稳健（Robust）技术处理，依据GB/T 28043-2011计算稳健平均值x*作为指定值，稳健标准差s*作为能力评定标准差，按下式计算各实验室结果的Z比分数（Z值）。 Z?x?X?
式中：x——实验室测试结果；
X——指定值（采用稳健平均值 x*）；
σ——能力评定标准差（采用稳健标准差 s*）。
本次比对试验计算各实验室结果的Z比分数，同时给出稳健平均值的标准
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不确定度。稳健平均值和稳健标准差的计算及意义参见GB/T 28043-2011《利用实验室间比对进行比对试验的统计方法》。
本次比对试验涉及的其它统计量，如：结果数、最小值、最大值和极差等，其意义及相关计算方法参见CNAS GL02:2006《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》。
本次比对试验统计分析有关统计量的意义及其计算方法详见附录C 。 本次比对试验以Z比分数评价实验室的结果，即： |Z|≤2.0为满意结果；
2.0＜|Z|＜3.0为有问题结果（可疑值）； |Z|≥3.0为不满意结果（离群值）。
为了清晰表示各实验室参加比对试验的结果，采用Z比分数序列直方图来描述实验室的测试结果（图 1～6）。从该直方图上，每一个实验室很容易将其结果与其他参加实验室进行比较，了解其结果在本次计划中所处的水平。
本次比对试验对结果可疑或离群实验室的测试结果进一步统计分析，结合标准方法提供的重复性限r和再现性限R，计算CD0.95，如：实验室测试结果与
稳健平均值的偏差小于CD0.95，则判定实验室测试结果符合检验依据的标准所规定的判定要求，比对试验结果判定为满意。 四、统计处理结果及能力评价
本次比对试验共邀请25家实验室参加，其中2、3号实验室退出，最终23家参加了检测，有16家实验室取得满意结果，满意结果占结果总数的69.6%。补测后，有21家实验室取得满意结果，满意结果占结果总数的91.3%。
本次比对试验各项目的统计量及相关信息见表1。
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表1 各项目的统计量及相关信息 样 品 统 计 量 项 目 C A 23 0.172 0.006900 0.00180 0.146 0.222 0.076 B 23 0.146 0.005234 0.00136 0.136 0.221 0.085 C 23 0.193 A 23 0.0398 S B 23 0.0142 C 23 0.0315 结果数 稳健平均值% 稳健标准差% 标准不确定度% 最小值% 最大值% 极差% 0.008059 0.002439 0.001449 0.004007 0.00210 0.130 0.209 0.079 0.00064 0.00038 0.0309 0.0646 0.0337 0.0112 0.0298 0.0186 0.00104 0.0139 0.0428 0.0289 本次比对试验各项目中出现可疑值和离群值的实验室代码见表2，各实验室比对试验结果分类统计见表3～4。
表2 各项目中出现可疑值和离群值的实验室代码 项目 样品 2.0＜|Z|＜3.0 |Z|≥3.0 A / 18、20 C B / 10、18、20 C 17 10 A 25 15、17、18、19 S B 19 10 C 17、18 10 表3 各实验室比对试验结果分类统计 Z值 |Z|≤2.0 2.0＜|Z|＜3.0 实验室代码 1、4、5、6、7、8、9、11、12、13、14、16、21、22、23、24 25 6
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|Z|≥3.0 10、15、17、18、19、20 表4 各实验室比对试验结果分类统计（补测后） Z值 |Z|≤2.0 2.0＜|Z|＜3.0 |Z|≥3.0 实验室代码 1、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、20、21、22、23、24 25 19 五、技术分析和技术建议
参加本次比对试验并返回结果的实验室有23个，提供了138个测试结果，Z比分数的绝对值均小于或等于2.0的满意结果有121个，占全部测试结果的87.7%。补测后，满意结果有136个，占全部测试结果的98.6%。
实验室测试各项目所采用的方法汇总见表5。
表5 实验室测试各项目所采用的方法汇总 实验室数量方法 方法编号 （个） 管式炉燃烧-气体容量法 C 感应炉燃烧-红外吸收法 高频感应炉燃烧-红外吸收法 管式炉燃烧-碘酸钾滴定法 S 感应炉燃烧-红外吸收法 高频感应炉燃烧-红外吸收法 10 4 9 10 4 9 GB/T 223.69-2008 GB/T 223.86-2009 GB/T 20123-2006 GB/T 223.68-1997 GB/T 223.85-2009 GB/T 20123-2006 项目 1碳的测试结果分析 1.1碳的测试结果
从稳健统计的结果来看，有3个实验室的│Z│≥3.0为离群值，1个实验室
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的2.0＜│Z│＜3.0为可疑值。有19个实验室的Z比分数绝对值小于或等于2.0为满意结果，占全部实验室的82.6%。
碳的测试结果中出现离群值或可疑值的数据汇总于表6～8。测试碳采用的标准方法的精密度见表9。
表6 A样品碳的测试结果中出现离群值及可疑值的数据汇总 单位：% 方法临界与稳健平均值代码 测试结果 Z值 测试方法 值CD0.95 的偏差 18 20 稳健平均值% 0.146 0.222 0.172 0.026 0.050 -3.8§ 7.2§ 0.01166 0.008413 GB/T 223.69-2008 GB/T 20123-2006 注：可疑结果加“*”标注，离群结果加“§”标注。
由表6可以看出：18和20号实验室测试结果与稳健平均值之差，均超过采用测试方法的临界值，这些实验室应该仔细查找原因，提高分析测试水平。
表7 B样品碳的测试结果中出现离群值及可疑值的数据汇总 单位：% 与稳健平均值方法临界代码 测试结果 Z值 测试方法 的偏差 值CD0.95 10 18 20 稳健平均值% 0.180 0.170 0.221 0.146 0.034 0.024 0.075 6.5§ 4.6§ 14.3§ 0.01166 0.01166 0.008413 GB/T 223.69-2008 GB/T 223.69-2008 GB/T 20123-2006 由表7可以看出：10、18和20号实验室测试结果与稳健平均值之差，均超过采用测试方法的临界值，这些实验室应该仔细查找原因，提高分析测试水平。
表8 C样品碳的测试结果中出现离群值及可疑值的数据汇总 单位：% 与稳健平均方法临界值代码 测试结果 Z值 测试方法 值的偏差 CD0.95 10 17 稳健平均值% 0.130 0.173 0.193 0.063 0.020 -7.8§ -2.5* 0.01166 0.01166 GB/T 223.69-2008 GB/T 223.69-2008 由表8可以看出：10和17号实验室测试结果与稳健平均值之差，均超过采用测试方法的临界值，这些实验室应该仔细查找原因，提高分析测试水平。
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