低合金钢中C、S含量的测定比对试验结果报告
表9 测试碳采用的标准方法的精密度 单位：% 重复性限 再现性限 方法临界值 方法名称及精密度 样品代码 样品含量 r R CD0.95 GB/T 223.69-2008 管式炉燃烧-气体容量法 r=0.004870+0.01342m R=0.01357+0.02138m GB/T 20123-2006 高频感应炉燃烧-红外吸收法 lgr=0.587lgm-1.985 lgR=0.547lgm-1.496 A B C A B C 0.172 0.146 0.193 0.172 0.146 0.193 0.007178 0.006829 0.007460 0.003684 0.003346 0.003941 0.01725 0.01669 0.01770 0.01218 0.01114 0.01298 0.01166 0.01130 0.01194 0.008413 0.007697 0.008964 注：方法临界值是根据GB/T6379.6-2009《测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第6部分：准确度值的实际应用》中规定：
r2CD0.95?R?2212 计算而得。
1.2 碳的测试方法比对
本次比对试验实验室测试碳共采用三种方法。由表10统计的不同测试方法对应的Z值的实验室数量可见，采用方法GB/T 223.69-2008和GB/T 20123-2006 的部分实验室出现离群值或可疑值。采用方法GB/T 223.86-2009 的实验室较少，未出现离群值。
表10 采用不同方法测定碳含量的Z 比分数对应实验室数量汇总 测试方法 GB/T 223.69-2008 GB/T 223.86-2009 GB/T 20123-2006 |Z|≤2.0 7 4 8 2.0＜|Z|＜3.0 1 |Z|≥3.0 2 1 2硫的测试结果分析 2.1硫的测试结果
从稳健统计的结果来看，有5个实验室的│Z│≥3.0为离群值，1个实验室
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低合金钢中C、S含量的测定比对试验结果报告
的2.0＜│Z│＜3.0为可疑值。有17个实验室的Z比分数小于或等于2.0为满意结果，占全部实验室的73.9%。
硫的测试结果中出现离群值或可疑值的数据汇总于表11～13。测试硫采用的标准方法的精密度见表14。
表11 A样品硫的测试结果中出现离群值及可疑值的数据汇总 单位：% 代码 15 17 18 19 25 稳健平均值% 测试结果 0.0472 0.0309 0.0577 0.0646 0.0348 0.0398 与稳健平均值的偏差 0.0074 0.0089 0.0179 0.0248 0.0050 Z值 3.0§ -3.6§ 7.3§ 10.2§ -2.1* 方法临界值CD0.95 0.004426 0.003597 0.003597 0.003597 0.004426 测试方法 GB/T 20123-2006 GB/T 223.68-2008 GB/T 223.68-2008 GB/T 223.68-2008 GB/T 20123-2006 注：可疑结果加“*”标注，离群结果加“§”标注。
由表11可以看出：15、17、18、19和25号实验室测试结果与稳健平均值之差，均超过采用测试方法的临界值，这些实验室应该仔细查找原因，提高分析测试水平。
表12 B样品硫的测试结果中出现离群值及可疑值的数据汇总 单位：% 代码 10 稳健平均值% 测试结果 0.0298 0.0142 与稳健平均值的偏差 0.0156 Z值 10.8§ 方法临界值CD0.95 0.002283 测试方法 GB/T 223.68-2008 由表12可以看出：10号实验室测试结果与稳健平均值之差，超过采用测试方法的临界值，这些实验室应该仔细查找原因，提高分析测试水平。
表13 C样品硫的测试结果中出现离群值及可疑值的数据汇总 单位：% 代码 10 17
测试结果 0.0139 0.0401 与稳健平均值的偏差 0.0176 0.0086 10 Z值 -4.4§ 2.1* 方法临界值CD0.95 0.003748 0.003748 测试方法 GB/T 223.68-2008 GB/T 223.68-2008 低合金钢中C、S含量的测定比对试验结果报告
18 稳健平均值% 0.0428 0.0315 0.0113 2.8* 0.003748 GB/T 223.68-2008 由表13可以看出：10、17、18号实验室测试结果与稳健平均值之差，均超过采用测试方法的临界值，这些实验室应该仔细查找原因，提高分析测试水平。
表14 测试硫采用的标准方法的精密度 单位：% 重复性限再现性限 方法临界值 方法名称及精密度 样品代码 样品含量 r R CD0.95 GB/T 223.68-1997 管式炉燃烧-碘酸钾滴定法 lgr=-1.6652+0.5041lgm R=0.002461+0.08668m GB/T 20123-2006 高频感应炉燃烧-红外吸收法 lgr=0.682lgm-1.707 lgR=0.709lgm-1.198 A B C A B C 0.0398 0.0142 0.0315 0.0398 0.0142 0.0315 0.004256 0.005911 0.002532 0.003692 0.003783 0.005191 0.002178 0.006446 0.001079 0.003105 0.001857 0.005461 0.003597 0.002283 0.003146 0.004426 0.002128 0.003748 注：方法临界值是根据GB/T6379.6-2009《测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第6部分：准确度值的实际应用》中规定：
CD0.95?12R2?r22 计算而得。
2.2 硫的测试方法比对
本次比对试验实验室测试硫共采用三种方法。由表15统计的不同测试方法对应的Z值的实验室数量可见，采用方法GB/T 223.68-2008和GB/T 20123-2006 的部分实验室出现离群值或可疑值。采用方法GB/T 223.85-2009 的实验室较少，未出现离群值。
表15 采用不同方法测定硫含量的Z 比分数对应实验室数量汇总 测试方法 GB/T 223.68-2008 GB/T 223.85-2009 GB/T 20123-2006
|Z|≤2.0 6 4 7 11
2.0＜|Z|＜3.0 1 |Z|≥3.0 4 1 低合金钢中C、S含量的测定比对试验结果报告
3 技术建议
因实际检测过程中不确定因素较多，导致实验室出现离群或可疑结果的原因很难一一列举，以下几个方面的问题仅供实验室参考。 3.1 未严格按照作业指导书要求填报结果报告单； 3.2不同试验样品的测试结果填报混淆； 3.3设备状态不满足标准要求； 3.4未做空白试验，导致结果偏离；
3.5未考虑环境条件（温度、气压）对测试结果的影响。
从整体来看，本次比对试验多数实验室取得满意的测试结果。部分测试结果离群或可疑，且测试结果又不符合采用方法的精密度要求的实验室，建议实验室从其人员操作、设备、标准样品、样品处理、环境条件等方面仔细查找原因，以提高测试水平。经过自查，不符合原因的分析，大部分实验室取得了满意的补测结果。
附录A 实验室的测试结果和统计处理
对不同样品的测试结果进行统计处理的结果见表A1～A6。补测结果的统计处理见表A7～A10。
表A1 A样品中碳的测试结果和统计处理 代码 1 4 5 6 7 8 9
测试结果% 0.177 0.174 0.171 0.179 0.178 0.174 0.175 Z值 0.7 0.3 -0.1 1.0 0.9 0.3 0.4 12
方法 GB/T 20123-2006 GB/T 20123-2006 GB/T 20123-2006 GB/T 223.86-2009 GB/T 223.69-2008 GB/T 223.86-2009 GB/T 223.86-2009 低合金钢中C、S含量的测定比对试验结果报告
10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 结果数 稳健平均值% 稳健标准差% 标准不确定度% 最小值% 最大值% 极差% 0.170 0.167 0.168 0.162 0.162 0.174 0.173 0.182 0.146 0.170 0.222 0.165 0.170 0.168 0.178 0.168 23 0.172 0.006900 0.00180 0.146 0.222 0.076 -0.3 -0.7 -0.6 -1.4 -1.4 0.3 0.1 1.4 -3.8§ -0.3 7.2§ -1.0 -0.3 -0.6 0.9 -0.6 GB/T 223.69-2008 GB/T 223.86-2009 GB/T 223.69-2008 GB/T 223.69-2009 GB/T 20123-2006 GB/T 20123-2006 GB/T 223.69-2008 GB/T 223.69-2008 GB/T 223.69-2008 GB/T 223.69-2008 GB/T 20123-2006 GB/T 20123-2006 GB/T 20123-2006 GB/T 223.69-2008 GB/T 223.69-2008 GB/T 20123-2006 13