检测步骤：制样：黄瓜两根去皮，切小块，放入搅拌机中，打浆。 样品提取：准确称取10.00±0.1克黄瓜匀浆于50mL离心管中，加入标液(10.0μg/mL)100uL，准确移入20.0 mL乙腈，于旋涡振荡器上混匀2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有2g~3g氯化钠的50mL具塞量筒中，收集滤液20mL左右，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30 min，使乙腈相和水相完全分层。净化：用移液管从具塞量筒中移取4.0mL乙腈相溶液（需举手示意）于10mL刻度试管中，将其置于氮吹仪中，温度设为75℃，缓缓通入氮气，蒸发近干，用移液管移入2.0mL丙酮（需举手示意），在旋涡混合器上混匀，用0.2um滤膜过滤后，分别移入至自动进样器进样瓶中，做好标记，供色谱测定。
（1）请简述氮吹仪操作过程和注意事项？（5分）
（2）用单标法进行定量，问上机检测时需配制多大的浓度标准溶液较为合适？ （5分）
（3）请写出用GC法上机检测条件。（5分）
（4）已知被测样品检测峰如图所示，按照题目中条件，填写表1和表2，注意有效数字（14分）。写出其中1个样品质量分数、加标回收率和RSD的计算过程（6分）
表1 检测结果
重复平行 蔬菜试样质量m（g） 加入标液浓度C(μg/mL) 加入标液体积V（μL） 加标农药质量MS（mg） 提取溶剂总体积V1（mL） 吸取出用于检测的提取溶液的体积V2（mL） 样品溶液定容体积V3（mL） 1 10.00 2 10.00 10.0 100.0 3 10.00 表2 检测结果数据处理
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重复平行 标准溶液中的该农药质量浓度ρ(mg/L) 样品溶液中该农药的峰面积A 标准溶液中该农药的峰面积As 样品溶液中该农药质量分数w（mg/kg） 样品溶液中该农药质量分数平均值（mg/kg） 空白样品中该农药峰面积A0 空白样品该农药质量M0（mg） 加标回收率（%） 平均回收率（%） 相对标准偏差RSD（%） 1 2 0.100 3 65.239 66.239 66.371 64.239 0 0
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