式中 V(H2O)— 水样体积，mL；
C(EDTA)— EDTA标准溶液浓度，mol·L－1；
V(EDTA)— 滴定时消耗的EDTA标准溶液的体积，ml；若此量为滴定总硬度
时所消耗用的，则所得的硬度为总硬度，若此量为测定钙硬度时所消耗用的，则所得的硬度为钙硬度；
M(CaO)—CaO的摩尔质量，g·mol-1。 三、实验用品
1.仪器与材料
酸式滴定管（50ml）一支，三角瓶（250ml）三只，移液管（100ml）一支，量筒（10ml）一个，烧杯（250ml）一个，洗瓶一个
2.试剂
0.02000 mol·L－1EDTA标准溶液，NH3-NH4Cl缓冲溶液（PH≈10），10%NaOH溶液，钙指示剂，铬黑T指示剂。 四、实验内容
1.总硬度的测定
量取澄清的水样100ml（用什么量器？）放入250ml的锥形瓶中，加入5mlNH3-NH4Cl缓冲液，摇匀。再加入约0.01g铬黑T指示剂，再摇匀，此时溶液呈酒红色，以0.02 mol·L－1的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，即为终点。
平行测定三份。计算水的总硬度，以度(°)表示。 2.钙硬度的测定
量取澄清水样100ml，放入250ml锥形瓶中，加入4ml10%NaOH溶液，摇匀，再加入约0.01g钙指示剂，再摇匀。此时溶液呈淡红色。用0.02 mol·L－1的EDTA
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标准溶液滴定至呈纯蓝色，即为终点。
平行测定三份。计算水的钙硬度，以度(°)表示。 3.镁总硬度的确定
总硬度减去钙硬度即得镁硬度。 五、思考题
1.如果对硬度测定中的数据要求保留二位有效数字，应如何量取？ 2.用EDTA配位滴定法测定水硬度的原理是什么？用什么指示剂？终点如何变色？溶液PH值应怎样控制？
3.镁硬度怎样获得？
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实验五 聚乙烯醇缩甲醛反应制备胶水
一、实验目的
1.了解聚乙烯醇缩醛反应及其简单工艺过程； 2.学习聚乙烯醇缩甲醛胶水的合成及分析检验方法；
3.学习有机缩合反应的实验操作及简易黏度计的使用方法，练习分析天平的称量及滴定等基本操作。 二、实验原理
聚乙烯醇（Polyvinyl alcohol,简写PVA），是白色粉末，由聚醋乙烯酯醇解制得。目前工业上多采用聚醋酸乙烯酯的甲醇溶液，以碱作催化剂进行醇解反应，脱去醋酸根而得到PVA：
(CH2CH)nOCCH3O+nCH3OHNaOH(CH2CH)n+nCH3COOCH3OH
(聚乙酸乙烯酯) （甲醇） （聚乙烯醇） （乙酸甲酯 ） 由于醇解反应不能进行到底，所以在PVA的分子中，总会有一小部分醋酸根不能被羟基所取代，其醇解的程度叫醇解度，常以摩尔分数（百分率）表示。
PVA分子主链上的侧基是羟基，诸多羟基在分子间和分子内形成氢键，大大降低了PVA在水中的溶解度，因此，低温时PVA在水中的溶解度很小。由于氢键具有热力学不稳定性，在水温高时，很易破裂，所以PVA在水温高时，很易溶解。其水溶液可直接作为乳化剂、胶黏剂使用。PVA按聚合度和醇解度的不同有多种型号。本实验所用的PVA17-99系指平均聚合度约为1700，醇解度约为摩尔分数99%的PVA。
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为了提高PVA的胶黏强度和耐水性，可以通过PVA的缩醛化反应来改性，如聚乙烯醇与丁醛缩合反应制得的聚乙烯醇缩丁醛是一种强度很高的结构胶黏剂，用于制造防弹玻璃。本实验以盐酸为催化剂，PVA与甲醛发生缩醛反应而成的热塑性树脂—聚乙烯醇缩甲醛（俗称107胶），其反应可表示为：
OCH2CHOHCH2CHOHCH2CHOHCH2+HCHHCl
PVA 甲醛
CH2 CH CH2 CH CH2 CH CH2 OHOCH2O+H2O
聚乙烯醇缩甲醛
CH CH2 CH O聚乙烯醇缩甲醛分子中的羟基是亲水基，而缩醛基（
CH2O）是
憎水基。控制一定的缩醛度，可使生成的聚乙烯醇缩甲醛胶水既有一定的水溶性，又有较好的耐水性。为保证胶水质量稳定，缩醛化反应结束后，需用NaOH中和胶水至中性。
聚乙烯醇缩甲醛胶水的黏度与PVA的用量有关。要获得合适的缩醛度，必须严格控制反应条件，如反应物的配比、溶液的酸度、催化剂的用量、反应温度和反应时间等。实验证明，当聚乙烯醇含量为8%～9%，甲醛含量为2%～3％，去离子水含量为85%～87%，反应时间约为1h，反应酸度pH=1.7～2.1,反应温度为86～88℃时，即能生产出质量合格（符合国际JC 438-1991）的聚乙烯醇缩甲醛胶水。
胶水的质量检验，主要是测定其黏度和缩醛度，由于缩醛度的测定费时且操
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作复杂，因此一般籍测定胶水的游离甲醛量来判断缩醛的高低，通常胶水中游离甲醛量少，表明缩醛度高：反之，则表明缩醛度低。本实验要求胶水游离甲醛量约在量分数1.2%以下。
黏度的测定采用简易黏度计－涂-4黏度计来测定[1]。在20℃时，测定100mL胶水从规定直径（?4mm）的孔中流出所需的时间（s），并以该流出时间来表示黏度的大小。本实验要求黏度约为70s左右。
胶水游离醛量的测定是通过亚硫酸钠与甲醛反应，使之生成羟基甲磺酸钠和氢氧化钠：
HHCO+Na2SO3+H2OHHCOHSO3Na+NaOH
再籍玫红酸（变色范围pH=6.2～8.0）作为指示剂，用标准HCL溶液滴定上述反应生成的NaOH，溶液由红色变为无色即为终点。根据滴定所需标准HCl溶液的量，算出游离甲醛的含量（质量分数），计算公式如下。
甲醛质量分数=｛（V-V0）·c(HCl) ·M(HCHO)/1000m｝×100％
式中 V——滴定胶水用去标准HCL溶液的体积，ml;
V0——空白滴定（不加胶水）用去的标准HCl的溶液的体积，ml; c(HCl)——标准HCl溶液的浓度，mol·L－1； m——胶水的质量，g；
M（HCHO）——甲醛的摩尔质量，mol·L－1。 三、实验用品
1.仪器和材料
台称，分析天平，锥形瓶（250mL），具塞三角瓶（250mL），铁架台（带双顶
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