丝），铁万用夹，恒温水浴，滴管，量筒（10mL,50 mL,200 mL）,酸式滴定管，滴定管夹，洗瓶，玻璃棒，滤纸片，软木塞，带软木塞的温度计（0～100℃），三口瓶（250 mL），搅拌器，搅拌棒，秒表，涂-4黏度计，pH试纸（1～14）。
2.试剂
标准HCl溶液（0.2mol·L-1,四位有效数字） 甲醛HCHO（36%）
浓盐酸HCl溶液 玫红酸（0.5%）
氢氧化钠NaOH(6mol·L-1)
聚乙烯醇17-99（PVA17-99）亚硫酸钠Na2SO3（0.5 mol·L-1） 四、实验步骤
1.聚乙烯醇缩甲醛胶水的合成 胶水合成装置如实验图5.1所示.
（1）聚乙烯醇的溶解
①接通恒温水浴锅(内装有水)的电源,开启水浴锅的电源开关.将水浴温度调节器先调至最大处,待水浴锅中水的温度升至80～85℃，再将温度调节器调小，控制三口瓶内温度90～92℃为宜。
②在水浴锅升温的同时，用台秤称取15gPVA,并将它装入三口瓶中，再加入150mL去离子水中。
③按实验图5.1将三口瓶置于水浴锅中并固定.在装有玻璃套管的软木塞中插入玻璃搅拌棒,装入三口瓶中间的瓶口中.细心调节马达、玻璃搅拌棒连接位置适当，并固定之。轻轻转动搅拌棒仔细判断安装位置正确后，塞紧软木塞，在三
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口瓶其它两个瓶口分别装入带软木的温度计和软木塞。
④开启搅拌器，控制调节器（由小到大）调节转速使固体全部搅起为宜。
⑤调节水浴锅温度调节器，使三口瓶内温度稳定在90～92℃，直到三口瓶内PVA全部溶解，溶液呈透明状，不再有白色胶团为止。
实验图5.1 合成胶水的装置示意图 1-三口瓶；2恒温水浴；3-搅拌器底座 4-调速器； 5-玻璃搅拌棒； 6-搅拌马达；7-温度计 （2）聚乙烯醇缩甲醛化反应
①打开三口瓶上的软木塞，当三口瓶内温度降至
85～88℃时，往三口瓶中滴加浓盐酸3滴，调节PVA水溶液的pH至1.7～2.0。 ②量取4.3mL质量分数为36%的甲醛溶液，用滴管少量多次加入三口瓶中，塞好软木塞，继续搅拌反应1h。
注意：反应温度不能超过90℃，否则在酸度稍低时，容易发生暴聚现象，形成凝胶团而游离出水溶液，导致缩合反应失败。
③切断水浴锅电源，停止加热。打开软木塞，滴加6mol·L-1NaOH溶液6滴至聚乙烯醇缩甲醛胶水的pH为7左右。
（3）降温出料
①切断搅拌器的电源，停止搅拌。取出带有软木塞的温度计以及带有套管的软木塞和搅拌棒，卸下三口瓶（小心操作，以防玻璃瓶破损）。
②用自来水淋洗三口瓶外壁，使瓶内的胶水冷却至室温。倾出胶水装入干净的三角瓶中待用。然后洗净实验仪器。
2．产品的分析测定
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（1）黏度的测定 按实验图5.2装置将洁净、 干燥的涂－４黏度计放置于固定架上，用水平调 节螺丝调节涂－４黏度计固定架，使处于水平状态。 用手指按住黏度计下部水孔，将冷至室温（20℃）， 的待测胶水倒入涂-4黏度计的样品杯至满后，用 玻璃棒沿水平方向抹去多余部分。将承接杯置于黏 度计下方，松开手指，同时按下停表，测定胶水由 细流状转变为滴流状流出所需的时间并记录之。
注释：
[1]涂-4黏度用于测定黏度在150s以下（以涂-4黏度计为标准）的低黏度胶水。对于黏度在150s以上的胶水，可作旋转黏度计测定其黏度。 五、思考题
1.熟悉缩合反应机理、反应条件及合成装置的安装要点。
2.预习分析天平的基本操作、滴定管的基本操作要点和黏度计的操作要点。 3.如何提高PVA的耐水性？以PVA合成聚乙烯醇缩甲醛胶水的机理是什么？ 4.本实验中影响产品质量的反应条件有哪些？怎么控制？
5.为什么开启搅拌器时，首先要检查搅拌器安装及反应仪器的安装是否适当？
6.测定聚乙烯醇缩甲醛胶水游离甲醛含量的原理是什么？为什么要测定？甲醛量过大对人体有何危害？
实验图5.2 用涂-4黏度计 测定粘度的装置 1-涂-4黏度计；2-承接杯； 3-水平调节螺丝；4-黏度计座； 5-水平仪；6-固定架 32