《环境监测》第四版 期末复习总结资料(3)

2019-09-01 20:30

(八)电导率

水的电导率与其所含无机酸、碱、盐的量有一定的关系。当它们的浓度较低时,电导率随浓度的增大而增加,因此,该指标常用语推测水中离子的总浓度或含盐量。用电导仪测量。 (九)氧化还原电位

十、金属化合物的测定

(一)铝

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法 (二)汞

1.双硫腙分光光度法(橙色螯合物)

2.冷原子吸收光谱法 3.冷原子荧光光谱法

冷原子荧光测汞仪与冷原子吸收测汞仪区别:冷原子荧光测汞仪与冷原子吸收测汞仪相比,不同之处在于后者是测定特征紫外光在吸收池中被汞蒸气吸收后的投射光强,而冷原子荧光测定仪是测定洗手池的汞原子蒸汽吸收特征紫外光后被激发后所发射的特征荧光(波长较紫外光长)强度,其光电倍增管必须放在与吸收池相垂直的方向上。用高纯氩气或氮气作为载气。 (三)镉

1.原子吸收光谱法 (1)火焰原子吸收光谱法

(2)石墨炉原子吸收光谱法 测定镉(铜、铅) 2.双硫腙分光光度法(红色螯合物) 3.阳极溶出伏安法

(四)铅(方法同 镉 原子吸收光谱法 双硫腙分光光度法) (五)铜

原子吸收法、二乙氨基二硫代甲酸钠分光光度法、2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法 (六)锌

原子吸收光谱法 双硫腙 阳极溶出 示波极谱分析法 ICP-AES (七)铬

1.二苯碳酰二肼分光光度法 (1)六价铬的测定

在酸性介质中,六价铬与二苯碳酰二肼(DPC)反应,生成紫红色络合物,于540nm波长处用分光光度法测定。

(2)总铬的测定

在酸性溶液中,首先将水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成六价铬,过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解,过剩的亚硝酸钠用尿素分解;然后加入二苯碳酰二肼显色,于540nm波长处用分光光度法测定。

2.火焰原子吸收光谱法 测定总铬

3.硫酸亚铁铵滴定法(总铬质量浓度大于1mg/L的废水) (八)砷

1、新银盐分光光度法

2、二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法 3、氢化物发生-原子吸收光谱法(AAS)

十一、非金属无机化合物的测定

(一)酸度和碱度

1、酸度(与pH的区别)

酸度是指水中所含能与强碱发生中和作用的物质的总量,包括无机酸、有机酸、强酸弱碱盐等。 酸度分为:(一)用酚酞作指示剂(其变色pH为8.3)测得的酸度称为总酸度(酚酞酸度),包括强酸和弱酸(二)用甲基橙作指示剂(变色pH约3.7)测得的酸度称强酸酸度或甲基橙酸度。

电位滴定法:适合各种水体,不受有色和浑浊等限制。pH玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,用氢氧化钠标准溶液滴定至pH计指示3.7和8.3,据其相应消耗的NaOH标准溶液的体积,分别计算两种酸度。

2、碱度(碱度的计算)

水的碱度是指水中所含能与强酸发生中和作用的物质总量,包括强碱、弱碱、强碱弱酸盐等。 (二)pH

PH和酸度,碱度既有联系又有区别,pH表示水的酸碱性强弱,而酸度或碱度是税种所含酸性或碱性物质的含量。

测定pH的方法有比色法和玻璃电极法(电位法),还有在玻璃电极法的基础上发展起来的差分电极法。

(三)溶解氧(DO)

(1)碘量法:溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。实验室采用碘量法:在水样中加人硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液,水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰,并生成氢氧化物沉淀。加酸后,沉淀溶解,四价锰又可氧化碘离子而释放出溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,可计算出溶解氧含量。

(2)修正碘量法(高浓度 工业废水)

A.叠氮化钠修正法(NaN3剧毒,易爆,不可将碱性KI-NaN3直接酸化) 消除亚硝酸干扰

干扰及其消除:亚硝酸盐,Fe3+---氟化钾或磷酸 B.高锰酸钾修正法

干扰及其消除:Fe2+;草酸钠,氟化钾掩蔽 (3)氧电极法:聚四氟乙烯薄膜电极

评定地面水,工业、农业、渔类用水的依据:在比较清洁的河流和湖泊中,溶解氧一般在7.5mg/L以上;当溶解氧在5mg/L以下时,各种浮游生物不能生存;大多数鱼类要求溶解氧在4mg/L以上;当溶解氧在2mg/L以下时,水体就会发臭。

(四)氰化物

1.氰化物包括简单氰化物、络合氰化物和有机氰化物(腈)。实验室采用硝酸银滴定法:取一定体积水样的吸收液,调节pH至11以上,以试银灵作指示剂,用硝酸银标准溶液滴定,则氰离子与银离子生成银氰络合物,稍过量的银离子与试银灵反应,使溶液由黄色变为橙红色,即为终点。

2.分光光度法

1、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 2、异烟酸-巴比妥酸分光光度法

(五)氟化物

1.测定水中氟化物采用离子色谱法。离子色谱(IC)法是利用离子交换原理,连续对共存的多种阴离子或阳离子进行分离后,导入检测装置进行定性分析和定量测定的方法,其测定仪器称为离子色谱仪。

2.氟离子选择电极法(LaF3电极) (六)含氮化合物

1、氨氮 NH3-N

水中的氨氮是指以游离氨(或称非离子态氨,NH3)和离子态氨(NH4+)形式存在的氮,两者的组成比取决于水的pH。

测定水中氨氮的方法有分光光度法、气相分子吸收光谱法、离子选择电极法和滴定法。其中分光光度法具有灵敏、稳定等特点,但水样有色、浑浊或含钙、镁、铁等金属离子及硫化物、醛和酮类等均干扰测定,需作相应的预处理。离子选择电极法通常不需要对水样进行预处理,但再现性和

电机寿命尚存在一些问题。气相分子吸收光谱法比较简单,使用专用仪器或原子吸收分光光度计测定均可获得良好效果。滴定法用于测定氨氮含量较高的水样

方法:1.纳氏试剂光度法( 痕量NH3 ) 干扰:浊度(过滤)、金属离子(EDTA络合) 2.水杨酸-次氯酸盐分光光度法 3.氨离子选择性电极法 2、亚硝酸盐氮 NO2--N

1.亚硝酸盐氮(NO2-—N)是氮循环的中间产物,在氧和微生物的作用下,亚硝酸盐可被氧化成硝酸盐;在缺氧条件下也可被还原为氨。在常用的测定方法中,N—(1—萘基)乙二胺分光光度法灵敏度较高,选择性较好。

2.气相分子吸收光谱法 3、硝酸盐氮(NO3-—N)

1.硝酸盐是在有氧环境中最稳定的含氮化合物,也是含氮有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。在常用的测定方法中,酚二磺酸分光光度法显色稳定,测定范围较宽。

2.气相分子吸收光谱法

4、凯氏氮(有机氮 氨氮)

凯氏氮是指以凯氏法测得的含氮量,它包括氨氮和在此条件下能转化为铵盐而被测定的有机氮化合物。

5、总氮

过硫酸钾将有机氮与无机氮转变为硝酸盐

(七)硫化物

水体中硫化物包含溶解性的H2S、HS-、S2-,酸溶性的金属硫化物,以及不溶性的硫化物和有机硫化物。

主要方法:(1)对氨基二甲基苯胺分光光度法(2)间接火焰AAS法(3)碘量法 (八)含磷化合物:富营养化指标 存在形态:磷酸盐、有机磷

测定方法:1、钼锑抗分光光度法2、孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法3、离子色谱法

十二、有机污染物的测定

一、综合指标和类别指标

(一)化学需氧量(COD)

化学需氧量是指在一定条件下,氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量,以氧的质量浓度(以mg/L为单位)表示。

测定化学需氧量的标准方法是重铬酸钾法 (1)K2Cr2O7法(GB)CODCr (2)恒电流库仑滴定法

(3)KMnO4法(高锰酸钾指数)CODMn。

在强酸溶液中,用一定量的重铬酸钾在有催化剂(Ag2SO4)存在条件下氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴至溶液由蓝绿色变为红棕色即为终点,记录标准溶液消耗量;再以蒸馏水作空白溶液,按同法测定硫酸亚铁铵标准溶液量,根据水样实际消耗的硫酸亚铁铵标准溶液量计算化学需氧量。

重铬酸钾氧化性很强,可将大部分有机物氧化,但吡啶不被氧化,芳香族有机物不易被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子干扰可加入适量硫酸汞络合。

(二)高锰酸盐指数(IMn)CODMn

以高锰酸钾溶液为氧化剂测定的化学需氧量,称为高锰酸盐指数,以氧的质量浓度(单位为mg/L)表示。其中碱性高锰酸钾法用于测定氯离子浓度较高的水样,酸性高锰酸钾法适用于氯离子质量浓度不超过300mg/L的水样。 (三)生化需氧量(BOD)

生化需氧量是指在有溶解氧的条件下,好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。

有机物在微生物的作用下,好氧分解氛围含碳物质氧化阶段和硝化阶段。硝化阶段在5~7d,甚至10d以后才显著进行,一般水质检验所测BOD只包括含碳物质的耗氧量和无机还原性物质的耗氧量,因此五日培养法能减少硝化阶段对耗氧量的影响。 (四)总有机碳(TOC)

(1)测定意义

1.定义:TOC是以碳的含量表示水体中有机物总量的综合指标。以C的mg/L 表示。 2.意义:比BOD、COD更能直接表示有机物的含量,所以,更能用来评价水体中有机物的污染的程度。

测定方法:燃烧氧化-非色散红外吸收法


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