27. 茚三酮试液:取茚三酮2g,加乙醇使溶解成100ml,即得。
28. 铁氰化钾试液:取铁氰化钾1g,加水10ml使溶解,即得。本液应临用新制。 29. 稀碘化铋钾试液:取碱式硝酸铋0.85g,加冰醋酸10ml与水40ml溶解后,分取
5ml,加碘化钾溶液 (4→10)5ml,再加冰醋酸20ml,用水稀释至100ml,即得。
30. 氢氧化钙试液:取氢氧化钙3g,置玻璃瓶中,加水1000ml,密塞。时时猛力振
摇,放置1小时,即得。用时倾取上清液。
31. 氯化铵试液:取氯化铵10.5g,加水使溶解成100ml,即得。
32. 磷酸氢二钠试液:取磷酸氢二钠结晶12g,加水使溶解成100ml,即得。 33. 亚铁氰化钾试液:取亚铁氰化钾1g,加水10ml使溶解,即得
34. 淀粉-碘化钾试液:取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,
随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上清液,再加入碘化钾16.5g,使溶解,加水使成100ml,即得
35. 水合氯醛试液:取水合氯醛50g,加水15ml与甘油10ml使溶解,即得。 36. 三氯化铝试液:取三氯化铝1g,加乙醇使溶解成100ml,即得。
37. 稀乙醇:取乙醇529ml,加水稀释至1000ml,即得。本液在20℃时含C2H5OH应
为49.5%~50.5% (ml/ml)。
38. 10%硫酸乙醇:取硫酸57ml,加乙醇稀释至1000ml,即得,本液含H2SO4应为9.5%~
10.5%
39. 碱性酒石酸铜试液:①取硫酸铜结晶6.93g,加水使溶解成100ml;②取酒石酸
钾钠结晶34.6g与氢氧化钠10g,加水使溶解成100ml。用时将两液等量混合,即得。
40. 碱性枸椽酸铜试液:①取硫酸铜17.3g与枸橼酸115.0g,加微温或温水使溶解成
200ml;②取在180℃干燥2小时的无水碳酸钠185.3g,加水使溶解成500ml。临用前取②液50ml,在不断振摇下,缓缓加入①液20ml内,冷却后,加水
稀释至100ml,即得
41. 硫酸铜试液:取硫酸铜12.5g,加水使溶解成100ml,即得。
42. 硝酸汞试液:取黄氧化汞40g,加硝酸32ml与水15ml使溶解,即得。 43. 重铬酸钾试液:取重铬酸钾7.5g,加水使溶解成100ml,即得。。 44. 高锰酸钾试液:可取用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)。
45. 硫酸汞试液:取黄氧化汞5g,加水40ml后.缓缓加硫酸20ml,随加随搅拌,
再加水40ml。搅拌使溶解。即得。
46. 溴试液:取溴2~3ml,置用凡士林涂塞的玻璃瓶中,加水100ml,振摇使成饱
和的溶液,即得。本液应置暗处保存。
47. 氯化钙试液:取氯化钙7.5g,加水使溶解成100ml,即得。
缓冲液
1. 磷酸盐缓冲液(pH7.8):取磷酸氢二钾5.59g与磷酸二氢钾0.41g,加水使成1000ml,滤过,分装,灭菌。
2. 磷酸盐缓冲液(pH6.0):取磷酸氢二钾2g与磷酸二氢钾8g,加水使成1000ml,滤过,分装,灭菌
3. 醋酸盐缓冲液:取无水醋酸钠4.1g溶于500ml水中,加冰醋酸2.9ml,用水稀释至1000ml,摇匀,即得。(用于氟尼辛葡甲胺颗粒的鉴别)
4. 醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0):取醋酸钠54.6g,加1mol/L醋酸溶液20ml溶解后,加水稀释至500ml即得。
5. 氨-氯化铵缓冲溶液(pH10.0):取氯化铵5.4g,加水20ml溶解后,加浓氨溶液35ml,再加水稀释至100ml,即得。
6. 醋酸盐缓冲液(pH3.5):取醋酸铵25g,加水25ml溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示),
用水稀释至100ml,即得。
指示剂
1. 二甲酚橙指示液:取二甲酚橙0.2g,加水100ml使溶解,即得。本液应临用新制。
2. 淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上清液,即得。本液应临用新制。 3. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液:取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml,摇匀,即得。
4. 硫酸铁铵指示液:取硫酸铁铵8g,加水100ml使溶解,即得。
5. 酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。变色范围pH8.3~10.0(无色→红)。
6. 结晶紫指示液:取结晶紫0.5g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。
7. 甲基橙指示液:取甲基橙0.1g,加水100ml使溶解,即得。变色范围pH3.2~4.4(红→黄)
8. 溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g.加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。变色范围pH6.0~7.6(黄→蓝)。
9. 甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。变色范围pH4.2~6.3(红→黄)
10. 邻二氮菲指示液:取硫酸亚铁0.5,加水100ml使溶解,加硫酸2滴与邻二氮菲0.5g,摇匀,即得。本液应临用新制。
11. 铬黑T指示剂:取铬黑T0.1g,加氯化钠10g,研磨均匀,即得。 12. 铬酸钾指示液:取铬酸钾10g,加水100ml使溶解,即得
13. 茜素磺酸钠指示液:取茜素磺酸钠0.1g,加水100ml使溶解,即得。变色范围
pH3.7~5.2(黄→紫)。
14. 钙紫红素指示剂:取钙紫红素0.1g,加无水硫酸钠10g,研磨均匀,即得
标准溶液
1. 标准铅溶液:称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Pb)。本液仅供当日使用。配制与贮备用的玻璃容器均不得含铅。
2. 比色用重铬酸钾液 精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g,置500ml量瓶中,加适量水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。
3. 比色用硫酸铜液 取硫酸铜约32.5g,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml,精密量取10ml,置碘量瓶中,加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4·5H2O。根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40),使每1ml溶液中适含62.4mg的CuSO4·5H2O,即得。
4. 比色用氯化钴液 取氯化钴约32.5g,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml,精密量取2ml,置锥形瓶中,加水200ml,摇匀,加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)10ml,加热至60℃,再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.90mg的CoCl2·6H2O。根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40),
使每1ml溶液中适含59.5mg CoCl2·6H2O,即得。
5. 标准硫酸钾溶液:称取硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于100μgSO4)。
6. 标准氯化钠溶液:称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于100μgCl)。
7. 标准钙溶液:精密称取碳酸钙0.125g,置500ml量瓶中,加水5ml与盐酸0.5ml使溶解,加水至刻度,摇匀。每1ml相当于0.10mg的Ca
8. 标准砷溶液:称取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1μg的As)。
9. 标准亚硝酸盐溶液:取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取取1ml,加水稀释成50ml,即得(每1ml相当于1μgNO2)。
10. 标准硝酸盐溶液:取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释至100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3)。
11. 标准锌溶液:精密称取硫酸锌44mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。每1ml相当于10μg的Zn。
检验方法
鉴别:硫酸盐、磷酸盐
方法:抗生素微生物检定法、溶液颜色检查法